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储存时间对北沙参铅含量的影响

2014-02-28悦黄芳郑浙江中医药大学杭州30000杭州市红十字会医院药剂科

浙江中西医结合杂志 2014年8期
关键词:标准方法

方 悦黄 芳郑 琦 浙江中医药大学 杭州 30000 杭州市红十字会医院药剂科

北沙参为伞形科植物珊瑚菜Glehia littoralis Fr.Schmidt ex Miq的干燥根,又名:“莱阳沙参”、“莱胡参”,具有清肺养阴、润肺止咳、益胃生津等功效,临床广泛应用于阴伤咽干、热病口渴、肺热咳嗽等症。笔者采用紫外分光光度法测定三批次北沙参铅含量,为北沙参药材的质控提供实验依据。报道如下。

1 实验材料

1.1 仪 器 Lambda12型紫外分光光度仪;马弗炉;MettlerAE163电子天平。

1.2 试药与试剂 北沙参1(110805)、北沙参2(120626)、北沙参 3(130508),均购于浙江中医药大学饮片厂。浓盐酸(分析纯)、浓硝酸(分析纯)、酚酞、氨试液、冰醋酸、硫化钠、甘油、硝酸铅、无水乙醇。

2 方法

2.1 标准铅溶液的配制 硝酸铅0.5010g,置于100mL容量瓶中,加稀硝酸50mL溶解,加水至刻度线,混匀得贮备液。临用前取贮备液10mL,加水稀释至100mL,混匀得标准铅溶液(1mL约含铅500μg)。

2.2 北沙参样品溶液的配制 取经剪碎的同批北沙参样品约50g,称定重量,置坩埚内炭化30min,550℃灰化2h,冷却后依照标准曲线制备方法调至pH3.0~3.5,过滤至50mL容量瓶中,加水稀释至刻度线,加40μL硫化钠溶液,摇匀,静置5min。

2.3 最大吸收波长确定 取北沙参供试品溶液及标准铅溶液适量,分别置50mL容量瓶内;另取空坩埚2只,550℃灰化2h,冷却后每只加王水2mL,水浴蒸干,各加3滴盐酸和10mL沸水,水浴加热2min,冷却后加酚酞指示剂1滴,用氨试液调至微红色,加稀醋酸2mL,以氨试液及稀盐酸调pH3.0~3.5,过滤至已准备好50mL的容量瓶中,水洗坩埚及漏斗数次,加入容量瓶中,加水定容至刻度线,在上述容量瓶中分别加入40μL硫化钠溶液,摇匀后静置5min,在200~400nm波长范围内扫描,结果显色样品溶液和对照品溶液在290nm附近有最大吸收,因此,选择290nm作为检测波长。……

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