宋 明

（河南济源畜牧局动物卫生监督所，河南济源 454650）

甲砜霉素和氟苯尼考药物原料的质量合格性检验

宋 明

（河南济源畜牧局动物卫生监督所，河南济源 454650）

1 材料和方法

1.1 实验原料

甲砜霉素原料、氟苯尼考原料，由张家港恒盛制药厂提供。

1.2 试剂

五氧化二磷，蒸馏水，乙醇，甲醇，丙酮，氯仿，冰醋酸，二甲基甲酰胺，溴麝香草酚蓝指示液，0.02mol/L盐酸溶液，标准氯化钠溶液，素对照品，甲砜霉素对照品，50%氢氧化钾溶液，甘油，稀硝酸，无水碳酸钠，硝酸银滴定液（0.1mol/L）等，皆为分析纯。

1.3 方法

1.3.1 甲砜霉素和氟苯尼考药物原料的熔点、比旋度和干燥失重的检验

（1）甲砜霉素和氟苯尼考药物原料的熔点的测定

首先预热熔点仪15min，然后用玻璃毛细管装取少量的被测原料，每组原料平行测试三次，在供试品发生状态改变的一瞬间记录此时的温度即为被测物的熔点温度。两种氯霉素类药物熔点范围如表2所示。

表2 甲砜霉素、氟苯尼考原料的熔点范围

（2）甲砜霉素和氟苯尼考药物原料比旋度的测定

预热自动旋光仪15min，用电子天平精密称量相应的被检样品，并记录数据。在容量瓶里配成实验所需浓度的供检品和空白对照品被测液。把配成的被检品和对照品溶液装入带有标签的比旋度测定管中，保证管中没有气泡产生，用擦镜纸把装满溶液的管表面的水分吸干。然后仪器调零，把管放入后也要再次调零，且两个管放置的方向和位置也要尽量一致。最后读数，示数在零以上为右旋，反之为左旋。比旋度的计算公式：〖a〗=100a/LC计算，L为i溶液的长度（L的单位为dm），C为溶液的浓度（单位为g/100ml），〖a〗为比旋度，a为旋光度，本实验中L的长度为2dm。

①甲砜霉素比旋度的测定 取本品，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并稀释成每1ml中含50mg的溶液，依法测定，比旋度范围为－21°～－24°。

②氟苯尼考比旋度的测定 取本品，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀释成每1ml中约含25mg的溶液，依法测定，比旋度范围为-16°～-19°。

（3）甲砜霉素和氟苯尼考药物干燥失重的测定

取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称量并记录相应的数据，然后把装供试品的称量瓶放到已设置为所需温度的干燥箱中干燥3小时，然后将称量瓶的瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30min，精密称量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，直至连续两次称量的差异不超过5mg为止。并记录相应的数据，根据减少的重量，计算供试品中水分含量（%）。两种药物的干燥条件和水分含量标准如表3所示。

表3 甲砜霉素、氟苯尼考原料的干燥条件和水分含量标准

2 结果与分析

2.1 甲砜氯霉和氟苯尼考药物的性状检验结果

甲砜霉素和氟苯尼考药物的性状检验结果见表4。与表1的国标性状对比后，可知两种药物的性状均符合国家标准。

表4 甲砜霉素、氟苯尼考药物的性状鉴别结果

2.2 甲砜霉素和氟苯尼考药物熔点、比旋度和干燥失重的检验结果

甲砜霉素和氟苯尼考药物熔点、比旋度和干燥失重的检验结果见表5。通过与国家标准比较可知，两种药物的熔点、比旋度及干燥失重均在国家的标准范围之内，均符合生产要求，可用于工业生产。

表5 甲砜霉素、氟苯尼考药物熔点、比旋度和干燥失重的检验结果

3 讨论

本实验根据《中华人民共和国兽药典》的标准对河南省某兽药厂所采用的两种药物原料分别从性状、熔点、比旋度、干燥失重及含量等方面进行检测，来判断药品原料是否符合国家标准，能否用于工业生产。

在实验过程中，本着速度，经济，方便，准确度高（尽可能减少误差）的检验原则，对所有测定的样品均采用多次平行测定求平均值的方法，从而尽可能的减少各方面的实验误差；如果当天化验不出来的样品，要及时放到干燥器中保存，切忌防潮，防污，放腐。被检过的样品不能丢弃，要放到留样观察室里，以备复检。然而误差是不可避免的。所以在本次实验过程中不管是由于各个测定仪器所带来的系统误差还是人为原因所带来的偶然误差，在本次实验中均可忽略不计。

总之，本实验采用不同的方法分别对甲砜霉素和氟苯尼考药物进行检验。结果显示：两种药品原料均符合国家标准，均可用于工业生产，为药厂进一步生产出高质量的药品打下了良好的基础。