肖植特，毛红祥，王 蕾，胡 波

（云南省化工产品质量监督检验站云南，昆明，650228）

·科学研究·

有机肥料中氮磷钾测定前处理方法改进研究

肖植特，毛红祥，王 蕾，胡 波

（云南省化工产品质量监督检验站云南，昆明，650228）

为提高有机肥料中氮、磷、钾的测定效率，对有机肥料前处理过程进行了改进，并与农业标准NY525－2012的分析结果进行了比较。结果表明，改进方法与NY525－2012分析结果无显著性差异，可以代替NY525－2012对有机肥料中氮、磷、钾测定时进行前处理。

有机肥料；氮、磷、钾；前处理

有机肥料不但能为农作物提供全面营养，而且肥效长，可有效改良土壤理化性质。随着“有机农业、绿色食品”兴起和发展，有机肥料已成为未来农业生产用肥的主要发展趋势［1］。目前有机肥料中氮、磷、钾含量的测定，按国家行业标准NY525－2012的要求，氮采用蒸馏滴定法、磷采用磷钒钼黄分光光度法、钾采用火焰光度法测定，其样品处理采用硫酸—过氧化氢消煮法，所得试液可同时用于氮、磷、钾的测定。［2］但是，按照NY525－2012的要求，样品前处理时，加入硫酸—过氧化氢后，需静置过夜，且消解时产生大量泡沫，要么泡沫急剧产生涌出造成消煮失效，要么涌上来的泡沫贴在烧瓶颈上不易消煮完全，造成结果偏低，因此消解时需要小心进行，耗费大量时间3。同时，由于很多有机肥料产品在生产过程中腐熟发酵不完全，含有大量植物枝杆，给研磨过筛带来困难，导致样品均匀性较差，再加上称样量少，往往导致平行测定误差较大，测定结果准确度难以保证。本文采用新的样品制备方法，在保证样品均匀性的基础上，改进样品前处理过程，极大的提高了有机肥料样品前处理效率，并与NY525－2012分析结果进行比较，二者无显著性差异。

1 试验材料及主要仪器

10个有机肥料样品，均为企业委托检验产品；

硫酸：AR；过氧化氢：30%，AR；NY525－2012要求的其它试剂；

密封式震动磨样机（RK／ZM－100）；电子天平（AB204－S，Mettler Toledo）；控温消解炉（EHD20，LabTech）；全自动凯式定氮仪（KJ2300）；双光速紫外可见分光光度计（TU－1900）；火焰光度计（F－410）。

2 样品处理

2.1 样品制备

有机肥料样品室温下自然风干2～3 d，采用4分法缩分至100 g左右，全部装入磨样机中，研磨3～5 min，此时样品为均匀粉末，全部转入自封袋中，备用。

2.2 样品消解

称取样品0.5～1.0 g（精确至0.000 1 g），置于250 mL消解管中，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0 mL浓硫酸，摇匀，并放上弯颈小漏斗。将消解管置于控温消解炉上缓缓升温至350℃左右，保持10 min，取下，稍冷后，逐滴加入过氧化氢2～3 mL，并不时摇动，防止暴沸，同时保证氧化完全。继续分次消解，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10 min，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20～30 mL，加热至沸，冷却。取下弯颈小漏斗，用少量水冲洗，洗液收入原消解管中。将消煮液移入100 mL容量瓶中，加水定容，干过滤，得待测试液。对照样品按照NY525－2012要求进行处理。

3 结果与讨论

样品分别按照改进方法和NY525－2012法进行前处理，均按照NY525－2012进行测定，结果见表1。

表1 改进方法和NY525－2012分析结果比较Table 1 Analysis result comparison of improved method and NY525－2012

从表1中可以看出，在测定氮时，改进方法与NY525－2012分析结果绝对误差在0.01%～0.07%之间，将两种处理方法分析结果进行配对t检验［4］，t＝－0.250，由t值表查得t0.05，9＝2.26，t0.01，9＝3.25，说明这两种处理方法分析结果无显著差异；在测定磷时，改进方法与NY525－2012分析结果绝对误差在0.01～0.09%之间，将两种处理方法分析结果进行配对t检验，t＝0.324，由t值表查得t 0.05，9＝2.26，t 0.01，9＝3.25，说明这两种处理方法分析结果无显著差异；在测定钾时，改进方法与NY525－2012分析结果绝对误差在0.00～0.06%之间，将两种处理方法分析结果进行配对t检验，t＝－1.054，由t值表查得t0.05，9＝2.26，t0.01，9＝3.25，说明这两种处理方法分析结果无显著差异。以上表明，改进方法可以代替NY525－2012对有机肥料中氮、磷、钾的测定进行前处理。

4 结论

1）采用细磨进行制样，制样时间大约1 min，无需过筛，样品即能制成粉末状，保证了样品的均匀性，氮、磷、钾测定平行误差均在0.05%以内，完全符合NY525－2012所规定的要求。但要注意的是，样品需充分风干（风干样品水分一般在5%以内），以保证在高强度研磨过程中不产生结块现象。

2）NY525－2012法前处理时，加入硫酸—过氧化氢后，需静置过夜，且消煮时产生大量泡沫，因此消煮时需要小心进行，且需要多次进行消煮（一般要消煮4～5次），耗费大量时间。在改进方法中，样品加完硫酸后直接进行消煮，无需静置过夜；由于第一次消煮时，不加入过氧化氢，加热过程中不会产生大量气泡，也不会因为样品以泡沫状涌出而使消煮无效，同时也避免了消煮不完全而导致分析结果偏低的情况发生；第一次消煮时，可适当延长消煮时间，以保证样品充分炭化，一般情况下，消煮2次试液即为浅黄色或无色，极大地提高了样品前处理效率。

3）采用控温消解炉进行消煮，一次可消煮20管样品，实现样品批量前处理，进一步提高了效率。

4）测定氮、磷、钾时，两种前处理方法分析结果绝对误差均能满足实际检测要求，且根据数理统计理论，两种前处理方法分析结果均无显著性差异，表明改进方法可以代替NY525法对有机肥料中氮、磷、钾的测定进行前处理。

［1］田野，刘善江，马良，等.有机肥料中重金属测定综述［J］.中国农学通报，2011，27（7）：16－21.

［2］全国农业技术推广服务中心.NY 525—2012.有机肥料［J］.

［3］谢冬惠.有机肥中有机质、氮、磷、钾的测定过程应注意的问题［J］.热带农业科学，2011，31（7）：22－24.

［4］邓勃.分析测试数据的统计处理方法［M］.北京：清华大学出版社，1995.

Improvement of Pre－treatment Methods for Determination of Organic Fertilizer NPK

XIAO Zhi－te，MAO Hong－xiang，WANG Lei，HU Bo

（Yunnan Chemical Product Quality Supervision and Inspection Station，Kunming 650228，China）

The preparation of analysis nitrogen，phosphorus，potassium in organic fertilizers was improved to increase the analytic rate，and compared with NY 525.The results showed that there was no significant difference in both methods，and the improved method could be applied in sample preparation of nitrogen，phosphorus，potassium in organic fertilizers instead of NY 525.

organic fertilizer；nitrogen；phosphorus；potassium；pre－treatmen

O652

A

1004—275X（2004）05-0049-03

12.3969／j.issn.1004-275X.2014.05.012

收稿：2014－06－06

肖植特（1973-），男，云南富源人，分析化学工程师，从事肥料、农药、危险化学品等化工产品的检测及分析方法的开发研究、化工产品质量检验工作相关的技术培训、技术咨询等工作。