韦广辉 何林飞

高效液相色谱-荧光检测法测定复方刺五加片中维生素B1的含量

韦广辉 何林飞

目的 建立高效液相-荧光检测法测定复方刺五加片中维生素B1含量。方法 采用PAKC18柱, 流动相为甲醇-0.02M乙酸铵(35:65), 流速为1.0 ml/min, 进样量为10 μl, 荧光检测激发光波长为365 nm, 发射光波长为475 nm。结果 维生素B1含量在5~100 μg之间线性关系良好(r=0.9998), 平均回收率为98.12%, RSD=1.17%(n=6)。结论 方法准确、专属性强、灵敏度高, 为制定该制剂的质量标准提供依据。

高效液相-荧光检测法；复方刺五加片；维生素B1

复方刺五加片由刺五加浸膏、玉竹、黄芪、当归、维生素B1组成, 其质量标准收载于卫生部颁药品标准中药成方制剂第四册, 尚未建立维生素B1含量测定项目。文献报道［1］复方刺五加片中维生素B1的测定方法为高效液相-紫外检测法, 鉴于荧光检测具有较强的专属性和高度的灵敏性, 本实验根据维生素B1的理化特性与光谱特点, 参考吕惠卿［2］采用高效液相-荧光检测法对复方刺五加片中维生素B1进行测定, 实验证明, 该方法专属性强、灵敏度高、结果准确,为制定该制剂的质量标准提供依据。

1 仪器与试药

Agilent1260高效液相色谱仪、G1321B荧光检测器(美国Agilent公司), XS205DU电子分析天平(瑞士梅特勒公司)。维生素B1对照品(中国药品生物制品检定研究院, 批号：10039-200703, 供含量测定用), 复方刺五加片(市售：批号分别为20130203和130104)。甲醇为色谱纯, 其它试剂为分析纯, 水为超纯水。

2 方法与结果

2.1色谱条件 色谱柱：PAKC18键合硅胶柱 (250 mm×4.6 mm, 5 μm)；流动相：甲醇-0.02M乙酸铵(35:65), 激发光波长365 nm, 发射光波长475 nm;流速1.0 ml/min；柱温：25℃；进样量10 μl。……