程 军，毛 勇

(云南大学，云南 昆明 650091)

1 前 言

Ti-Al 系金属间化合物包括Ti3Al 基、Ti2AlNb 基和TiAl 基等，由于其密度低，比强度、比刚度高以及优良的高温性能而成为航空航天飞行器理想的新型高温结构材料［1-3］。Ti2AlNb 基合金由O、β/B2和α2相中的两相或三相构成，且该类合金的显微组织极易受到加工和热处理的影响［4］，因此，制备高质量的金相试样对于研究加工和热处理过程对该类合金组织的影响尤显重要。然而，Ti2AlNb 合金金相试样制备过程中的磨光和抛光效率均较低，并且过度强烈的切割和磨光都会导致显微组织中α 相中出现形变孪晶，造成对试样组织观察的失真。为此，笔者对Ti2AlNb 合金金相试样制备方法进行了反复摸索与实践，总结了试样在研磨、抛光和浸蚀等制备过程中的技巧和辅材选择方法，希望对该类合金及其他钛合金材料的金相试样制备提供一定的借鉴和参考作用。

2 实验材料与制样

2.1 实验材料

实验材料名义成分为Ti-25Al-14Nb-2Mo-1Fe，其Tβ在1 070 ℃左右。首先采用冷坩埚磁悬浮熔炼方法得到φ70 ×60 mm 的铸锭，然后将铸锭用不锈钢板包覆，在β 单相区(1 100 ℃)包套锻造成90 mm×40 mm×40 mm 的锻件，再经轧制得到φ12 mm 的棒材后沿平行于轧制方向切取尺寸为10 mm×10 mm×3 mm 的1#试样。取样后对棒材进行1100 ℃×1 h/FC+800 ℃×100 h/AC 固溶时效处理，再沿平行于轧制方向切取相同尺寸的2#试样。

2.2 制样过程

2.2.1 镶样

实验中，往往由于所用材料量的限制，在金相试样制备过程中要通过线切割得到较小尺寸的试样。对于尺寸过小的试样，在研磨过程中不易握持，则需进行镶样。称取8 g 左右的电木粉(黑)放入热镶嵌机中，当温度升至130 ℃时关闭电源，15 min 后取出样品，获得φ22 mm×18 mm 的镶嵌试样。实践表明，该规格的镶嵌样方便操作者对其进行平稳控制，从而有效提高工作效率。此外，在取样过程中，为防止出现上模块弹跳现象，应先顺时针转动八角旋钮，然后向下顶动上模块，即可将样品脱模［5-9］。

2.2.2 研磨

试样的研磨在MP-1 型单盘立式自动磨抛机上完成。选用进口水砂纸，按240#、400#、600#、1000#、1200#、1500#、2000#的顺序依次对试样进行研磨。研磨时需注意以下3 点:①在研磨过程中，由于砂纸对样品的摩擦比较剧烈，使样品产生很高的摩擦热，所以必须保证有效的冷却措施，通常选用水冷;②在1000#或更细的水砂纸上进行最后的研磨操作时，可以增大水流，减小压力，使试样利用自身的重力，近似漂浮在砂纸上10 ～20 s，这样可减少砂粒的嵌入，降低材料内部的损伤层，有利于后续的抛光操作;③为提高研磨效率，研磨时样品所处位置应当是在磨盘半径尺寸居中的位置，即在1/3 R ～2/3 R 的径向范围内进行研磨。每更换一道水砂纸就要将试样严格冲洗干净并将其旋转90°进行下一道次的研磨，最后一道次研磨后，在显微镜下仅为细微且方向一致的磨痕。

2.2.3 抛光

抛光采用加有洗洁精的粒度为5 μm 和1.5 μm的Cr2O3抛光液，并配合使用短绒毛平绒抛光织物对Ti2AlNb 合金试样进行抛光，可得到平滑光亮、无划痕、无浮雕、无塑性变形层的理想抛光面。具体操作要点如下。

(1)粗抛 采用短绒毛的平绒织物来进行抛光，配制粒度为5 μm 的Cr2O3和加有洗洁精的抛光液(1 L水中加入10 g 左右Cr2O3抛光微粉和5 mL 的洗洁精)。抛光时用力不可太大，转速不可过快，时间不可过长，抛光后在显微镜下会观察到偶尔有细划痕和黑点。同时需保证抛光绒布达到一个合适的湿度范围，即样品表面不出现黑膜或水汪汪的效果即可。具体来讲，每次样品与绒布接触时间应控制在10 ～20 s 内，抛光过程中在不断地提起样品观察抛光效果的同时，还需检查绒布的湿度状态;此外，向绒布上注水时，应将水流调至以点滴的形式向绒布中心注入(2 ～3 滴/s)。如果抛光过程中在抛光面上出现了“黑膜”，可将样品移动至靠近磨盘中心位置抛光2 ～3 s 即可消除。

(2)精抛 采用进口高档超细纤维眼镜布，配制粒度为1.5 μm 的Cr2O3和加有洗洁精的抛光液(1 L 水中加入5 g 左右Cr2O3抛光微粉和3 mL 的洗洁精)，压力比粗抛时要小，转速不可过大，用时不可过长，应避免在精抛过程中产生应力干扰层从而影响组织的真实性。在精抛过程中要逐滴加入润滑剂，抛光时间约为8 ～10 min，抛光完毕后可在显微镜下观察到光亮无划痕的抛光面。

3 试样的浸蚀

浸蚀是用合适的化学溶液通过浸入或擦拭的方式产生选择性浸蚀，如果浸蚀过浅或过深、表面不干净，都会使得显微组织特征不明显，从而增加金相观察和分析的难度［10-15］。浸蚀液的主要成分一般包括硝酸、过氧化氢、氢氟酸中的一种或几种，其中，硝酸和过氧化氢起缓蚀剂的作用，氢氟酸主要起浸蚀作用，且其配比会对浸蚀的效果产生影响。为此，对比了几种典型配比的化学浸蚀液对金相试样浸蚀后的效果，浸蚀液配方如表1 所示。

选用表1 中几种浸蚀液分别对1#和2#试样进行浸蚀，结果发现，采用1#、2#、5#、6#浸蚀液对试样进行浸蚀后，1#和2#试样的晶界轮廓和晶内组织均未显示或非常模糊，影响了金相组织的观察和低晶粒度的测量精度;经4#、8#浸蚀液浸蚀后，1#和2#试样均出现浸蚀程度不够或浸蚀过度的现象。

7#浸蚀液(V(HF)∶V(H2O2)∶V(HNO3)=2∶5∶100)对1#试样浸蚀后，在放大倍数为100 倍的条件下，可以观察到晶界轮廓清晰的β 单相区热变形组织(见图1a)，即为拉长的β 单相组织;在放大倍数为400 倍的条件下可以明显看出，在晶界处有新的再结晶晶粒出现并有明显长大的趋势(见图1b)，该新晶粒可能是通过晶界弓出形核所形成的。而晶界弓出形核的特点是晶界由一侧向另一侧弓出，产生的新的晶粒在弓出的区域内形核并长大。3#浸蚀液(V(HF)∶V(HNO3)∶V(H2O)=1∶3∶7)对2#试样浸蚀后，可以看到清晰的网篮组织和魏氏组织，如图2。

表1 不同的浸蚀液配比参数Table 1 Different proportional parameters of etching solutions

图1 Ti-25Al-14Nb-2Mo-1Fe 合金在B2 单向区(1 100 ℃)的热轧态的金相照片Fig.1 Metallographs of Ti-25Al-14Nb-2Mo-1Fe alloy hot worked at B2 (1 100 ℃)single phase region

图2 Ti-25Al-14Nb-2Mo-1Fe 合金经1 100 ℃×1 h/FC+800 ℃×100 h/AC 热处理后的金相照片Fig.2 Metallographs of Ti-25Al-14Nb-2Mo-1Fe alloy after heat treatment under 1100 ℃×1 h/FC+800℃×100 h/AC

4 结 论

对Ti2AlNb 合金，在抛光过程中采用短绒毛平绒织物(粗抛)和超细纤维眼镜布(精抛)，并配合使用粒度为5 μm 和1.5 μm 的加有洗洁精的Cr2O3抛光液进行抛光，可快速制备高质量的金相试样。采用氢氟酸过氧化氢溶液(V(HF)∶V(H2O2)∶V(H2O)=2∶5∶100)擦拭浸蚀(浸蚀时间为60 s)Ti-25Al-14Nb-2Mo-1Fe 合金后，可获得晶界轮廓清晰的β 单相组织;采用氢氟酸硝酸溶液(V(HF)∶V(HNO3)∶V(H2O)=1∶3∶7)对经过1 100 ℃×1 h/FC +800 ℃×100 h/AC 热处理后的Ti-25Al-14Nb-2Mo-1Fe 合金进行擦拭浸蚀后，可获得清晰的晶内网篮组织和魏氏组织。

［1］林均品，陈国良. TiAl 基金属间化合物的发展［J］. 中国材料进展，2009，28 (1):31 -37.

［2］司玉锋，孟丽华，陈玉勇. Ti2AlNb 基合金的研究进展［J］. 宇航材料工艺，2006(3):10 -13.

［3］张建伟，李世琼，梁晓波，等. Ti3Al 和Ti2AlNb 基合金的研究与应用［J］. 中国有色金属学报，2010，20 (增刊1):336 -341.

［4］Mao Yong ，Li Shiqiong，Zhang Jianwei，et al. Microstructure and tensile properties of orthorhombic Ti-Al-Nb-Ta alloys［J］. Intermetallics，2000，8 (5/6):659 -662.

［5］余存烨. 钛及钛合金的金相试样实用技术与经验［J］.理化检验(物理分册)，2001，37 (2):61 -63.

［6］魏建忠，王国红，宗斌. 金相样品制备和分析中的技巧及方法［J］. 理化检验(物理分册)，2006，42 (3):154-156.

［7］宗斌，王国红，魏建忠. 试样磨、抛光中的技巧［J］.理化检验(物理分册)，2005，41(2):101 -102.

［8］韩德伟，张建新. 金相试样制备与显示技术［M］. 长沙:中南大学出版社，2005:50 -52.

［9］胡义祥. 金相检验实用技术［M］. 北京:机械工业出版社，2012:50 -60.

［10］李华清，李旭东，谢水生. 钛合金材料OIM 试样的电解抛光及制备工艺［J］. 钛工业进展，2006，23 (6):28 -32.

［11］蒲正利，朱志庆，叶红川，等. TC4 钛合金表面α 污染层及金相检测方法［J］. 钛工业进展，2002，19(1):38-41.

［12］屈乃琴. 钛的金相试样制备［J］. 稀有金属材料与工程，1985，14(6):80 -81.

［13］沈桂琴，吕贵喜，陈发宝. 彩色金相技术在钛合金织构分析中的应用［J］. 稀有金属材料与工程，1995，24(3):74 -76.

［14］赵永庆，洪权，葛鹏. 钛及钛合金金相图谱［M］. 长沙:中南大学出版社，2011:1 -13.

［15］赵永庆，王磊，曾卫东，等. 钛合金相变及热处理［M］. 长沙:中南大学出版社，2012:60 -85.