【作 者】曹俐，李苗，吴碧涛，吴明军

1 湖南省医疗器械与药用包装材料（容器）检测所，长沙市， 410001

2 广州广橡企业集团有限公司双一乳胶厂，广州市， 510251

2004年发布的GB7544-2004《天然胶乳橡胶避孕套技术要求和试验方法》，其附录L中规定了针孔试验为两种等效方法，即漏水试验和电检试验。现行国家标准GB7544-2009《天然胶乳橡胶避孕套技术要求和试验方法》仍沿用了这一规定。美国材料与试验协会的标准ASTM D3492-2008《橡胶避孕用品(男用避孕套)规格》中另有一种针孔检出法，即充水挤压法。由于ISO及中国国家标准的检测方法没有涉及ASTM法，因此在本文中，主要关注漏水法和电检法的检出率。目前，由于这两种方法孰优孰劣尚存争议，为了比较其检出率高低，特别设计了以下试验。

1 仪器及试剂

(1)漏水试验仪器

株 洲 化 学 工 业乳胶制品质量监督检验中心生产的SYS-1 充水仪。精度为±5 mL。

(2)电检试验仪器

避孕套电子测漏仪2台，精度为50 mV，桂林乳胶厂生产。其中，1台配置200 mL电解液，另1台配置300 mL电解液。电解液为NaCl溶液，浓度为10 g/L。

2 样品及处理方法

(1)抽取天然胶乳橡胶避孕套4500只，均未加润滑剂且无包装(某企业生产，批号为 1112163C)，长185 mm，宽52 mm。

(2)样品针孔处理

① 展开避孕套保证其在任何方向上不过度拉伸,在正常或矫正视力下检查避孕套，不存在任何可见针孔或撕裂。处理过程均戴手套操作。

② 使用不同粗细的针（直径分别为Φ0.20 mm、Φ0.25 mm、Φ0.30 mm、Φ0.35 mm、Φ0.45 mm），在展开避孕套的一个特定部位由内向外扎一个小孔，特定部位包括储精囊头部、头身转折部位（R部）和避孕套身部。每个部位各扎取100只避孕套。样品分成三组，一组进行漏水试验，一组进行加入200 mL电解液的标准电检试验，一组进行加入300 mL电解液的改良电检试验。

3 试验步骤

3.1 漏水试验

① 展开避孕套，使其在任何方向不受到过度伸张，如果发现任何小孔或撕裂，则认为该避孕套为不合格，剔出本试验。

② 将避孕套的开口端固定到固定装置上，开口端朝上悬挂。

③ 在避孕套内加入20.5℃的水300 mL，检查避孕套上可见的渗漏迹象。

④ 从避孕套距开口端小于25 mm处扭转一圈半左右以封闭避孕套，从固定装置上取下，用一只手或合适的夹具抓住避孕套的开口端。

⑤ 将封口的避孕套移到一张干燥的吸水纸上，拧转闭口端至少一周，然后将它平放在吸水纸上，用手在纸上方30 mm处对避孕套施加压力并加以滚动。

⑥ 检查避孕套在吸水纸上的漏水痕迹。若存在漏水，则记下针孔的位置，在倒空水后测量其距开口端的距离，距开口端25 mm以外的针孔记为不合格品。

3.2 电检试验

① 展开避孕套，使其在任何方向不受到过度伸张。

② 将避孕套开口端固定在固定架上，使它的开口端向上悬挂。

③ 在避孕套内分别加入200 mL和300 mL的电解液，检查是否渗漏。如有渗漏的话，判定该避孕套不合格。

④ 对充入300 mL电解液试验组的避孕套进行入水前挤压，挤压方法参照ASTM D3492-2008《橡胶避孕用品(男用避孕套)规格》充水挤压法，仔细检查整个避孕套表面是否存在孔洞。如发现有孔洞，标记针孔的位置，距开口端25 mm以外的针孔记录为不合格品。将不渗漏的避孕套浸入电解液槽中，但开口端与液面距离为至少25 mm，记录电检仪测试的电压值，如结果大于或等于50 mV，排空避孕套，按下述方法测试。

⑤ 往避孕套中注入300 mL水，将它拧转大约一周半封闭其开口端，然后从固定架上取下，用软布或让其在吸水纸上轻轻滚动擦去避孕套上的电解液，最后按3.1中的⑤和⑥的实验步骤，记录针孔个数及位置。

4 试验结果与讨论

4.1 试验结果

数据如表1所示。因为0.20 mm直径的针孔试验组用三种方法测试，检出率均较低，且不稳定；部分试验结果显示，电检法（300 mL）在身部检出率较漏水法高，重复进行平行试验，试验数据没有复现性，其结果有失客观。因此认为0.2 mm针孔太细，不具有统计意义，故没有列入试验结果中。

4.2 试验结论

① 漏水法总体优于电检法。电检法依赖仪器的灵敏度和稳定性，仪器的电极长时间浸泡在电解质中，如果没有进行定期的清洗保养，则会降低仪器的灵敏度。

② 充入300 mL电解液的试验组检出率明显高于200 mL的对照组。在现行国家标准中，电检法充入电解液的体积仅为(200±10)mL是不够的，可见电解液的充入体积为电检法的重要影响因素。但是电解液又不是越多越好，因为太多的电解液会使乳胶过度膨胀，容易引起破裂、滑落。而且，容易产生误检，即不属于处理区域的乳胶薄点被当作针孔检出。

③ 实践证明，在入水前增加一个ASTM标准的挤压处理，可提高检出率。采用300 mL电解液配合ASTM标准的挤压法，使得检出率大为提高。

④ 无论采用何种检验方法，避孕套身部的检出率最高，头身转折位置次之，储精囊部位的检出率最低。咎其原因，可能是由于生产工艺环节中浸胶模具垂直向下，胶液在重力的作用下使储精囊部分的乳胶较厚。

⑤ 储精囊部位的针孔检出试验，漏水法明显优于电解法。通过增加入水前对储精囊部位的挤压，可以改善电检法的这一缺陷。而在避孕套身部的检测中，电检法与漏水法的试验结果非常接近。

图1 三种不同方法的检出率对比Fig1.Detection rate comparison by three different methods

表1 100个针孔样品的不同方法检出率对比Tab.1 Detection rate comparison of 100 pinhole samples by different method

三种实验方法的检出率曲线对比图见图1，三根曲线代表了不同的检出方法。检测部位比对中，身部检出率最高，头身转折位次之，储精囊头部最低。在方法比对中，检出率最高的是漏水法，其次是改良电检法，检出率最低的是电检法。

5 结语

本文通过试验，比较了天然胶乳橡胶避孕套现行国家标准针孔试验的两种方法的检出率，并提出了一种改进的电检方法。该电检法结合了美国标准中充水挤压法的优点，通过增加100 mL电解质的体积，并增加一个入水前对避孕套的挤压处理过程，提高了电检法的检出率。建议国家标准中对电检法的电解液增加体积，以提高检测精度。

[1]GB 7544-2009,天然胶乳橡胶避孕套 技术要求和试验方法[S].

[2]ASTM D 3492-2008,Standard specification for rubber contraceptives(Male condoms)[S].

[3]SO/DIS 4074.2:2010,Natural latex rubber condoms-Requirements and test methods[S].

[4]ISO 16038-2005,Rubber condoms - Guidance on the use of ISO 4074 in the quality management of natural rubber latex condoms[R].