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HPLC法测定黄柏提取液中盐酸小檗碱含量

2013-11-13周敬于天浩陈平董强梁园天津郁美净集团有限公司天津300110

江西中医药 2013年4期

★ 周敬 于天浩 陈平 董强 梁园 (天津郁美净集团有限公司 天津300110)

中药药材黄柏为芸香科植物黄檗(Phellodendron amrense Rupr,关黄柏),及黄皮树(Phellodendron chinese Schneid,川黄柏)的干燥树皮。黄柏因其具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮等功效作为药材制备中药或中成药。很多资料表明,黄柏及其提取物对治疗湿疹、痤疮等皮科疾病具有良好的效果[1~5]。在化妆品提倡纯天然、绿色、环保的趋势下,天津郁美净集团成功地将黄柏提取物添加到化妆品中,使其具备抑菌、抑疹的功效。盐酸小檗碱是黄柏中最重要的活性成分,故探索以高效液相法(HPLC)测定黄柏中小檗碱的含量并做系统的方法学研究论证是天然提取关键技术的重要环节,拟建立快速高效准确盐酸小檗碱含量检测方法。

1 仪器与试剂

岛津LC-10AT高效液相色谱仪,包括LC-10AT双元泵,SPD-10A紫外检测器,CTO-10AS柱温箱,7725i手动进样器(日本岛津公司);N-2000双通道色谱据工作站(浙江大学智能信息工程研究所);梅特勒托利多电子分析天平。

盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所110713-200911,)甲醇、乙腈为色谱纯;其它为分析纯。水为去离子水;实验材料为黄柏Phellodendron amrense Rupr,干燥树皮。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱:GL science Wondasil C18柱(4.6mm×250mm×5μm);流动相:乙腈 -0.033mol/L KH2PO4溶液调pH=3.5(40:60);检测波长345nm;柱温:40℃;流速:0.8 mL/分;进样量:10μL。

2.2 对照品溶液的制备 称取盐酸小檗碱对照品34.9mg于50mL量瓶,加沸水溶解并稀释至刻度,摇匀,过0.45μm微孔滤膜待测。

2.3 供试品溶液的制备 精密称取黄柏提取液2.0g(精确到0.0001g)于10ml量瓶中,加入少量沸水并用冷水稀释至刻度,摇匀。取上清液过 0.45μm微孔滤膜。

2.4 线性……

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