HPLC-ELSD测定舒筋通络颗粒中黄芪甲苷含量
2013-09-26陈光辉赵志强张久胜陈进钱彭新华
陈光辉,赵志强,张久胜,陈进钱,彭新华
(神威药业有限公司,河北 石家庄 051430)
HPLC-ELSD测定舒筋通络颗粒中黄芪甲苷含量
陈光辉,赵志强*,张久胜,陈进钱,彭新华
(神威药业有限公司,河北 石家庄 051430)
目的:建立舒筋通络颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD),色谱柱为DIONEX C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(38∶62),流速为1.0 mL·min-1,柱温为30 ℃,载气流速为2.5 L·min-1,漂移管温度为105 ℃。结果:黄芪甲苷的线性范围为0.968 8~9.688 μg,平均回收率为98.9%,RSD=1.2%。结论:该方法重现性好、灵敏、准确,可作为舒络通络颗粒的质量控制方法。
HPLC-ELSD;舒筋通络颗粒;黄芪甲苷;含量测定
舒筋通络颗粒是由牛膝、骨碎补、川芎、天麻、黄芪、葛根、威灵仙等9味中药组成,具有补肝益肾、活血舒筋功效[1],是神威药业集团研制的国家二类中药保护品种。现代药理学研究表明,舒筋通络颗粒组方中的黄芪,主要含皂苷类、黄酮类、多糖类及氨基酸类成分等,黄芪总皂苷(AST)具有免疫调节、护肝作用[2],其中黄芪甲苷(AST-Ⅳ)为活性指标成分。现行的舒筋通络颗粒标准[3]要求测定骨碎补的含量,未对其他成分进行定量测定。为了更好地控制本品质量,保证临床疗效,笔者研究建立并验证了HPLC-ELSD检测黄芪甲苷含量的方法。
1 仪器与试药
1.1 仪器
DIONEX Ultimate 3000高效液相色谱系统(Ultimate 3000四元泵,Ultimate 3000自动进样器,变色龙色谱工作站),Alltech 2000 ES蒸发光散射检测器。
1.2 试药
黄芪甲苷对照品(中国食品药品检定研究院,批号:110781-200613);舒筋通络颗粒(神威药业集团有限公司,规格:12g/袋,批号:12010501,12042501,12061501,12092101,12092201,12092301,12092401,12092501,12092801,12100701,12100601)。
乙腈(Fisher Scientific,色谱纯);正丁醇、甲醇、氢氧化钠(天津化学试剂一厂,分析纯);……
