吴云华 袁清香 施微微

(蓝星股份江西星火有机硅厂分析技术部，江西 永修 330300)

前言

离子膜电解法制碱技术因其具有节能、环保、产品质量高、无污染等诸多优点已被公认为最先进合理的制碱技术，但其关键设备电解槽对原盐有很高的质量要求:铝、硅含量过高，堵塞膜孔，使电解槽电压升高，电流下降;碘含量过高，也会引起电解电流效率下降，甚至生成难溶的高碘盐Na3H2IO6沉积在膜表面，对膜造成损害［1］，因此，对原盐中 Al、Si、I含量的控制是极为重要。采用ICP－AES标准加入法测定盐水中的Al、Si、I含量［2－4］，该方法快速、准确、可靠，完全能够满足生产要求。

1 实验部分

1.1 仪器及工作参数

ICAP6300型ICP全谱直读光谱仪(美国热电公司)，高盐进样系统。

功率:1150W;辅助气流量:0.5L/min;冷却气流量:16L/min;雾化器流量:1.0L/min，观测高度:14mm;分析最大积分时间:短波范围30s、长波范围10s;蠕动泵转速:50 r/min。

分析线波长:Al167.079nm;Si 251.611nm;I 178.276nm。

1.2 试剂

Al、Si国家标准溶液，浓度分别为 1000μg/ml，500μg/ml，市售。

1000μg/ml碘标准溶液:称取 0.3270 克 120 ～140℃烘干2小时的碘化钾(GR)于250ml容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，摇匀，避光保存。此溶液1ml含有1.00mg碘，即含碘质量浓度为1000μg/ml。

100μg/ml碘、铝标准溶液:吸取1000μg/ml标准溶液10ml用超纯水稀释至100ml。

实验用水均为超纯水。

1.3 操作步骤

样品处理:称取一定量的原盐样品用超纯水溶解于250ml烧杯中，过滤转移至容量瓶中，摇匀，待测，称此溶液为A溶液。

由于测定元素在高浓度盐水和水中的ICP发光强度相差较大，为了消除基体的影响，因此使用标准加入法测定。

标准系列配制:根据原盐样品中实际元素含量范围，在四个50ml容量瓶中分别按表1加入标准溶液和超纯水，再用A溶液稀释至刻度，摇匀，待测。……