单分散掺硫碳微球的水热制备及其表征
2013-08-20郑明涛张浩然董汉武龚学斌徐汝淳雷炳富刘应亮刘晓瑭
郑明涛 肖 勇 张浩然 董汉武 龚学斌 徐汝淳 雷炳富 刘应亮 刘晓瑭
(华南农业大学理学院应用化学系,广州 510642)
0 引 言
碳微球(Carbon microspheres, CMSs)由于其高比表面积、高堆积密度、化学惰性、易石墨化片状炭层结构的球体、自烧结性能良好等优良性能,可广泛应用于催化剂载体、锂离子电池、电化学电容器、抗菌材料载体、化学模板、高密高强碳材料等领域,是一种具有广泛应用前景的碳材料,成为当前碳材料研究的热点之一[1-10]。目前,科研人员采用化学气相沉积[11]、高温碳化[12]、催化热解[13]、金属碳化物还原[14]、水热碳化[15]、溶剂热反应[16]等方法成功地制备了不同粒径大小的CMSs。其中,水热碳化法采用廉价的碳水化合物为原料以及所制备的材料表面含有丰富的含氧基团等特点而成为一种新兴的碳功能材料制备方法,采用该方法制备CMSs 也已经得到了一定的研究[17-25],但是关于制备均匀性高、分散性 好 的 掺 硫CMSs(sulfur-doped CMSs,SCMSs)的 研究却鲜见文献报道。本研究通过在水热碳化体系中引入硫单质,成功地开辟了一条单分散SCMSs 的合成路线,其操作简单、重复性好。更重要的是,采用硫辅助水热碳化法能极大地提高SCMSs 的产量,同时可以同步将硫原子掺入碳微球的网络结构中。本文重点分析讨论了硫掺杂对产物微观结构的影响,并对硫辅助水热碳化条件下SCMSs 的形成过程进行了简要分析。
1 实验部分
1.1 原料及仪器
实验所用的原料可溶性淀粉、升华硫、无水乙醇均为国产分析纯试剂,溶剂选用实验室自制的去离子水,采用不锈钢水热反应釜作为反应发生器(最高耐温:700 ℃,最高耐压:40 MPa)。……
