茹婷婷

(吉林建筑大学基础科学部，长春 130118)

0 引言

硫醇化合物在有机合成化学中具有重要作用.由于它具有广泛的应用价值，故早已成为有机合成中研究的一个热点[1，2].但是，由于硫醇的沸点较低、容易燃烧，并且其中含有硫原子导致硫醇具有难闻气味，它也是一种毒性较大的试剂，这种试剂会对环境产生一定的污染，而且对人类的健康也有很大的危害.所以，无气味无毒的硫醇的替代试剂已经成为研究的热点[3].

迄今为止，人们对硫醇替代试剂的研究概括起来主要有以下研究方向:一是对硫醇的结构进行改造，使其变为没有恶臭气味、没有毒性的硫醇化合物;二是合成亚磺酰化试剂来替代硫醇化合物，因为亚磺酰化试剂无毒、无恶臭气味，是一种比较理想的硫醇替代试剂[4].

1 实验过程

1.1 5，5－二(二溴乙烷)－1，3－二氧六环的制备

实验步骤为:取50 mL圆底烧瓶并向其中加入2，2－二溴甲基丙烷－1，3－二醇(10 mmol，2.62 g)，甲醛(3.66 mL)，盐酸(2.1 mL)，将反应混合液加热回流13 h，冷却到室温，用二氯甲烷萃取2次(15 mL×2)，萃取后将萃取液合并，用饱和碳酸氢钠溶液洗至不再产生气泡，最后向萃取液中加入干燥剂，所用干燥剂为硫酸镁.干燥后的澄清液通过蒸馏得到无色液体5，5－二(二溴乙烷)－1，3－二氧六环，在分析天平上称量液体的质量为5.3 g，计算产率为89%.

1.2 α－羰基二硫缩烯酮类化合物1的制备

实验步骤为:取50 mL圆底烧瓶并向其中加入无水碳酸钾固体粉末 (20 mmol，3 g)，乙酰丙酮 (10 mmol，1.05 mL)和N，N－二甲基甲酰胺(15 mL)，使其在常温下反应，玻璃棒搅拌1 h后，在冰水……