李广领,谷珊山,郭梅燕,陈锡岭,苏旺苍

（1.河南科技学院,河南新乡453003；2.河南省农科院植保所,河南郑州450002）

分散固相萃取—高效液相色谱检测土壤中咪唑乙烟酸残留

李广领1,谷珊山1,郭梅燕1,陈锡岭1,苏旺苍2

（1.河南科技学院,河南新乡453003；2.河南省农科院植保所,河南郑州450002）

以乙腈为萃取溶剂,C18为吸附剂,建立了新型土壤样本中咪唑乙烟酸残留的分散固相萃取前处理技术,实现了分析样品的快速制备；优化了咪唑乙烟酸的高效液相色谱（HPLC）检测方法.结果表明：优化色谱条件下,咪唑乙烟酸在0.001～10.0mg/L质量浓度范围内与对应色谱峰面积线性响应良好,回归方程为y=26.816x-1.196 4, R2=0.999 1,方法的检出限（LOD）为6.2 ng.土壤样品0.05、0.1和0.5mg/kg三个添加水平的平均回收率均在90%以上,RSD均小于7%,土壤中咪唑乙烟酸的方法检测限（LOQ）为1.4×10-3mg/kg.该方法简便、经济、快速、灵敏,适于土壤中咪唑乙烟酸残留量的检测.

咪唑乙烟酸；土壤；分散固相萃取；高效液相色谱法；残留分析

咪唑乙烟酸是美国氰胺公司1984年成功开发的咪唑啉酮类除草剂,化学名称为5-乙基-2-（4-异丙基-4-甲基-5-氧代-2-咪唑啉-2-基）-3-吡啶羧酸,其作用机理是通过抑制乙酰乳酸合成酶（ALS）活性,导致蛋白质合成混乱,干扰DNA合成和细胞生长而杀死植物[1].该除草剂既可土壤处理也可茎叶处理,特点是活性高、选择性强、用量低、杀草谱宽,广泛用于花生和大豆田杂草防除.研究表明,该除草剂在土壤中残留期长[2],且在土壤中的残留对一些后茬作物及非标靶植物均存在严重的药害[1,3].有关土壤中咪……