易勇 耿铁 夏小春 刘卫丽 郭磊 赵志强

(中海油田服务股份有限公司 油田化学事业部，中国 北京 101149)

0 前言

丙烯腈是合成纤维，合成橡胶和合成树脂等高分子材料的主要聚合单体之一[1]。同时也是合成油田上常用耐高温降滤失剂丙烯腈（AN）、2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸 (AMPS)、N,N’-二甲基丙烯酰胺（DMAM）多元共聚物的重要单体[2-4]。因生产“丙烯腈”产品厂家较多，产品质量参差不齐，所以有必要测定其有效含量，控制产品质量，以保证合成产品性能。本文采用气相色谱-质谱联用方法测定油田用“丙烯腈”产品有效含量，实验结果重复性好，准确度高。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

安捷伦气相色谱质谱联用仪，配备6890N气相色谱和5973i质谱检测器（美国Aglient公司）；Milli-Q超纯水器（美国Milli-Pore公司）；AB265-S电子天平（德国Mettler Toledo公司）。

丙烯腈为日本进口产品在本实验室减压蒸馏后干制品（色谱图相对峰面积大于99.5%）。

工业丙烯腈产品样品分别取自天津和山东某厂。

1.2 溶液的配制

标准母液：准确称取1041mg丙烯腈100mL容量瓶中，用超纯水定容，得到质量浓度为10.41g/L的标准母液。

标准溶液： 分别准确吸取 1mL、2mL、5mL、10mL、25mL 丙烯腈标准母液于5个50mL容量瓶中，用超纯水定容，摇匀，得质量浓度分别为 0.21、0.42、1.04、2.08、5.20g/L 的标准溶液。

供试品溶液：分别称取两工业产品约500mg于100mL容量瓶中，用超纯水定容。

所有溶液过0.45μm滤膜，滤液供测定。

1.3 色谱及质谱条件

色谱柱：HP-5MS毛细管柱 （30m×0.25mm,0.25μm）； 气化温度：80℃；柱温：初始温度30℃，以10℃/min的升温速率升温至80℃；载气：He，流速1.0mL/min，分流比50：1；进样量0.2μL；四级杆温度：150℃；离子源温度：230℃；特征离子质荷比为：m/z26和m/z53，特征离子 dwell均为 60ms。……