用原子吸收光谱法连续测定杂质元素

2012-12-31闭俊东许金精许农琦欧阳剑

中国锰业 2012年3期

闭俊东，许金精，许农琦，欧阳剑，卢肖

(1.广西质检协会，广西南宁 530022；2.中信大锰矿业有限责任公司大新分公司，广西大新 532315)

一般在分析钴、镍、铜、铅、锌时，很多人采用每次测定一种元素的方法，需要进行多次样品处理，然后进行化学分析，这样的方法有操作繁琐和分析速度慢的缺点。本文介绍了用原子吸收分光光度计，对5种元素进行连续测定的方法。该方法具有灵敏度高、快速、操作简单、测定元素广、分析结果准确等优点[1]。

1 实验部分

1.1 仪器

1)玻璃仪器：首次使用先用洗衣粉洗干净，后用铬酸溶液浸泡20 min，再用RO(纯)水冲洗干净，然后用UP(超纯)水洗3～5次，再用体积百分比浓度为10%的 HNO3溶液浸泡过夜，取出用UP水洗3～5次烘干使用；

2)TAS-990原子吸收分光光度计；

3)Co、Ni、Cu、Pb、Zn 空心阴极灯。

1.2 试剂的配制

1)100μg/mL Co、Ni、Cu、Pb、Zn混合标液的配制

从冷藏室取出 1 000μg/mL 的 Co、Ni、Cu、Pb、Zn国家标准溶液放入20～25℃恒温室2 h。分别吸取10 m L上述标准溶液于100 m L容量瓶中，各加5 mL HNO3(GR，优级纯)，定容摇匀。

2)20μg/m L Co、Ni、Cu、Pb、Zn 标准混合溶液配制

取5个 100 m L 容量瓶，分别吸取 Co、Ni、Cu、Pb、Zn 100μg/mL标准贮备溶液 20 mL，加 5 mL HNO3，定容至100 m L，该混合标准液各元素分别为20μg/mL。

3)标准系列溶液配制

分别吸取 20μg/m L 的 Co、Ni、Cu、Pb、Zn 标准液0，1，2，3，4，5 mL于6个100 mL容量瓶中，加5 mL HNO3(GR)，定容摇匀。该混合系列分别为Co、Ni、Cu、Pb、Zn 混合液，浓度分别为 0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1μg/mL。

4)HNO3(1+9)清洗与空白调零试剂的配制

100 m LHNO3(GR)，加900 mL超纯水。

5)HNO3(1+9)浸洗液 HNO3(AR，分析纯)

600 mL HNO3(AR)加5 400 mL超纯水。

2 实验条件

2.1 仪器工作条件

由仪器最佳工作条件试验，分别选取了各元素测定的最优参数，见表1[2]。

表1 各元素测定最优参数

2.2 样品分析方法

分别吸取同一待测溶液20 mL于6个250 mL烧杯中，各加5 m L HNO3(GR)，煮沸，冷却过滤于100 mL容量瓶，依次加入0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 μg/mL的标液系列溶液，定容摇匀。按 TAS-990原子吸收分光光度计的正确操作步骤连续测定。

计算过程[3]：

CX=C×V1/1 000×V2

式中CX——Co、Ni、Cu、Pb、Zn 的浓度，g/L；

C——测定实际浓度，μg/mL；

V1——定容体积，m L；

V2——样品吸取毫升数，mL。

3 结果与讨论

3.1 分析方法的验证[4]

3.1.1 精确度试验

对电解金属锰3种除杂后液，各元素按分析方法进行6次平行测定，测定结果见表2。

表2 样品测定结果

由上表2知，本法的准确度与精确度均达到分析要求。

3.1.2 回收率试验

选取3个除杂后液，每个样品移取2份，每份20 mL，分别置于 250 mL烧杯中，加 HNO3(GR)5 mL，煮沸，冷却移入100 mL容量瓶中，向容量瓶依次加入0，1 mL 20μg/mL的混合标准溶液，用水定容。按上述分析步骤及参数进行测定，结果见表3。

表3 回收试验结果

由表3看出，用本方法连续测定电解金属锰除杂后液的 Co、Ni、Cu、Pb、Zn，结果表明回收率较好。

3.2 背景吸收的消除[5]

在原子吸收测定中要得到准确的结果，除标准溶液准确配制、样品正确处理、数据合理等因素外，其测定过程中，背景吸收的影响也是至关重要的因素。从某种意义上讲，测定的准确度取决于背景扣除的效率，尤其是在测定复杂样品(或高背景)时，如电解金属锰除杂后各类溶液中低含量金属元素的测定，存在背景吸收对测定结果的影响更为显著。本试验以相同溶液作为基体，通过差示法达到了对消背景的目的。