张克旗

(中国地质科学院地质力学研究所，北京100081)

0 引言

昆仑山北坡一带气候干旱，其北面发育有亚洲最大、世界第二的大沙漠——塔克拉玛干沙漠，沿昆仑山北坡山前一带大量发育的风成沉积如黄土等的粉尘物源主要来自于该沙漠［1］。对该区域风成沉积物的研究有助于探讨该地区的干旱化和沙漠化过程、气候变化规律等问题，但进行研究的一个重要前提就是对这些风成沉积物准确定年。

构成风成沉积的粉尘中的石英及长石类矿物在从源区到堆积区的搬运过程中，经历了长时间的曝光，其释光信号在堆积埋藏前已归零，测年时间起点明确，非常适合采用释光测年法进行定年和其他应用。

已有的研究认为昆仑山黄土形成于距今0.88 Ma前，塔克拉玛干大沙漠雏形也于同期出现［1］。而常规光释光 (OSL)测年的时限通常为晚更新世—全新世［2］，无法测量年代如此之老的沉积物年龄。

近年来不断有学者在探索新的释光测年技术方法以拓展测年范围。Wang X L等［3］在洛川黄土细颗粒 (4～11μm)石英矿物OSL测年技术方法研究的基础上，于2006年提出一种新的细颗粒石英的OSL测年技术方法——热转移光释光 (TT-OSL)测年法。在该方法的研究中，TT-OSL信号被认为由2种信号构成，一种是与剂量有关的信号，称为回授光释光(ReOSL)信号，另一种信号则与剂量无关，称为基本转移光释光 (BT-OSL)信号。该法具有拓展沉积物释光测年范围的巨大潜力，利用该方法，Wang X L等［3］成功测得洛川黄土B/M界线附近的黄土年代，建立了相应的TT-OSL年代框架［4］。随后，国内外学者对 TT-OSL法的物理机制［5～6］、测试程序［7～12］等方面进行了一系列的探讨和改进，为较老的风成沉积物的年龄测定提供了一种途径。

虽然TT-OSL法在黄土高原黄土上测年获得成功，但是，昆仑山北坡一带的风成沉积物的物源［1］及风化程度［13］等与黄土高原的黄土［14］并不尽相同，因此其ReOSL释光的特征也可能存在着一定的差异，能否进行测年需要探讨。本文以来自昆仑山北坡于田—皮山一带的4个风成沉积样品为研究对象，探讨TT-OSL法测年的可行性。

1 样品采集

用于研究的4个样品均取自于田县克里雅河—皮山一带。其中2个样品位于于田克里雅河西岸六级阶地上的黄土层中 (81°30'25″E，36°15'26″N，海拔2120 m)，向下开挖直至见到底部的砾石层，然后分别在距砾石层顶部0.2 m和0.9 m处各采集1个黄土样品，编号为07PL05和07 PL06。在策勒县的恰哈乡附近乡道边Q2夷平面砾石层所夹的风成沉积层中采集了1个样品 (80°42'51″E，36°28'20″N，海拔2390 m)，编号07 CL05。另外在皮山县皮亚曼乡国道附近的风成堆积物中采集1个样品 (79°15'20″E，37°11'01″N，海拔1480 m)，样品编号为07 PS020。这4个采样点的地理位置见图1。

图1 采样位置图Fig.1 The map of sampling site

释光测年样品采集过程中样品不能曝光，采样时，使用直径5 cm、长20 cm的铁管垂直砸入新鲜面，铁管取出后两端使用铝箔纸和胶带密封包装。

2 样品前处理和测试仪器

本文采用样品中的细颗粒 (4～11μm)石英进行测试。样品的前处理流程参考Aitken［2，15］和 Lu 等［16］的研究成果。具体前处理过程如下:

在实验室的弱红光灯［17］下，打开铁管两端的密封物，去掉两端曝光的部分;先取10 g样品用于测量含水量以及 U、Th和 K元素含量;再取约150 g未曝光样品置于烧杯，用30%的H2O2除去有机质，再用30%的HCl除去碳酸盐类矿物;然后用去离子水将溶液洗至中性。根据Stokes定理，用静水沉降法分离出4～11μm的细颗粒混合矿物并在低温(≤50℃)下烘干。

将提取的细颗粒混合矿物取出部分放入烧杯中，倒入H2SiF6(氟硅酸)将长石类矿物溶掉而保留以石英矿物为主的部分。将提纯出的细颗粒石英经清洗烘干后，取适量放入无水乙醇中制成悬浮液，然后均匀地沉淀在直径9.7 mm的不锈钢片上低温烘干制成测片供测试。测试前用红外光 (IR)检测细颗粒石英是否还有长石类矿物的污染，如长石的红外释光 (IRSL)信号极低并接近仪器本底，则表明细颗粒石英的纯度已满足实验要求;若长石的IRSL信号依然较高，则将所有不纯的细颗粒石英放入氟硅酸中再浸泡1～2 d，然后清洗烘干制片用IR光检验，不合格则再浸泡反应，直至合格为止。

本文中的各类光释光信号测量使用的测试仪器为Daybreak TL/OSL 2200型释光测量系统，该测量系统装备的激发光源有两种，一种为红外光源，波长为880±60 nm，另一种为蓝光光源，波长470±5 nm。释光信号通过QA9235型光电倍增管并在其前附加2个3 mm厚的U-340滤光片进行检测。该型号释光测量系统直接有90Sr/90Yβ辐照源加载，剂量率为0.048 Gy/s。

样品再生剂量测片的人工辐照在Daybreak 801型多片辐照仪上进行，该辐照仪所配置的90Sr/90Yβ辐照源剂量率为0.122 Gy/s。

3 TT-OSL法等效剂量 (D e)测试

在进行TT-OSL法De值测量前，首先使用常规的简单多片 (SMAR)法［18］对4个样品进行了De值的测量，结果见表1。本文也将这4个样品的天然测片的OSL衰减曲线绘制出，以便与TT-OSL信号衰减曲线进行对比。

表1 研究区4个样品SMAR法D e值Table 1 The D e by SMAR method for the four samples in the study area

从表1中可见，SMAR法测出的4个样品的De值都比较大，从约400 Gy至近600 Gy，这也是本文尝试对这些样品进行TT-OSL法测试的一个重要原因。

本文采用的TT-OSL法具体测试流程见表2。TT-OSL信号中同时存在的 ReOSL和BTOSL两种信号在测年过程中必须要分开。测量时首先测量样品的TT-OSL信号 (LTT-OSL)，接着测量BT-OSL信号 (LBT-OSL)，再用 TT-OSL信号减去 BT-OSL信号即可获得 ReOSL信号(LReOSL)。由于在测量过程中有各种预热过程，会导致测样产生释光信号感量变化(sensitivity change)，LTT-OSL和LBT-OSL直接相减是有问题的，必须对其中所产生的释光信号进行监测和校正。因此，在测量完TT-OSL和BT-OSL信号后，再给测片辐照一个试验剂量(test dose)并测量其OSL信号，用这个OSL信号强度 (分别标注为TTT-OSL和TBT-OSL)来校正感量变化。经过感量校正后的ReOSL信号 (LC-ReOSL)由下面的公式所获得:

表2 TT-OSL法测量流程步骤Table 2 Measurement procedures of TT-OSL method

TT-OSL法对一个样品进行测试时，首要的前提是能获得样品准确的ReOSL信号，之后才可建立再生剂量生长曲线以计算De值。由于TT-OSL法获得的ReOSL信号再生剂量生长曲线有着范围更广的近线性剂量响应区间而不饱和，Wang X L等［4］对洛川黄土样品测量到了约780 ka(此时De值约2400 Gy，常规OSL测年手段则无法测到如此之大的值)，因此可用于测试更老的样品年代。

在进行De测试时，每个样品的天然测片一般为15～20个，另外还需要若干个再生剂量测片。将天然测片在SOL2型模拟太阳灯下晒15 min，去除其天然释光信号，然后进行人工辐照即成为再生剂量测片。

4个样品天然测片的TT-OSL、BT-OSL信号衰减曲线见图2，需指出的是，这两条曲线均为若干个测片信号强度的平均值，以便于反映总体情况。

从图2中4个样品的天然 OSL信号衰减曲线看，第1 s信号强度在4000～8000个光子计数之间，比较强;但是这4个样品的天然TT-OSL信号却十分微弱，衰减曲线上第1 s的天然信号基本上为100多光子计数，这样的信号强度是非常弱的，而且从这4个样品的天然BT-OSL信号强度看到，与天然TT-OSL的差异并不很大，尤其是样品07PL06，二者已经十分接近 (见图2 b)，这就意味着，得到的ReOSL信号强度也十分微弱。

图2 研究区4个样品的天然OSL信号、TT-OSL信号和BT-OSL信号衰减曲线Fig.2 Decay curves of natural OSL，TT-OSL and BT-OSL signals of the four samples in the study area

在利用公式 (1)计算感量校正后的ReOSL信号 (LC-ReOSL)时，LTT-OSL、TTT-OSL、LBT-OSL和TBT-OSL的取值是以各种信号衰减曲线上第1 s减去作为本底的最后10 s均值后得到的数值。由于各衰减曲线的本底大约在30～50光子计数/s之间，相对于第1 s的ReOSL信号强度而言是很高的，这就意味着这些样品信号的信噪比非常的低，远未达到远大于 (至少10倍以上)的水平，因此测量过程中BT-OSL信号强度变化几个光子计数，就很可能导致LC-ReOSL值有较大的变化，准确的值很难获得。

4 测试结果讨论

在对洛川黄土的测量中，Wang X L等［3］已经论述了 TT-OSL信号的强度要远远低于“传统”的石英OSL信号，因此，在利用TT-OSL信号进行地质样品的测年时，一个基本的前提是能否有足够的ReOSL信号。从Wang X L等对洛川黄土所做的工作来看，这个并不是太大问题，一个TT-OSL法De值为122 Gy的样品其TT-OSL衰减曲线第1 s信号强度可达到800光子计数，BT-OSL信号强度约200光子计数/s，显然ReOSL信号为主要部分［3～4］。并且随着埋深的变化，天然TT-OSL信号强度也随着增加。

图3是4个样品感量校正后天然与再生剂量ReOSL信号强度图，从中可以观察到，校正后的4个样品无论是天然LReOSL信号还是再生的LReOSL信号，信号点都十分散乱，偏差大，这也印证了上述信噪比低导致LReOSL变化大的观点。

从图3中4个样品的再生剂量增长趋势看，虽然能够勉强进行线性拟合，反映出线性增长趋势，但是剂量点十分散乱，变化幅度大，虽然可以通过删除部分偏差大的点来提高曲线的拟合质量，但是很难保证删减后剩余点能反映真实的增长程度。

图3 研究区4个样品感量校正后天然及再生ReOSL信号强度Fig.3 Intensity of natural and regenerated ReOSL signals of the four samples in the study area

同样的，从图3中也看到，即使有可能获得一个拟合曲线并得到一个拟合方程去计算De值，但由于感量校正后的天然ReOSL信号也非常散乱，每个测片相应的De值的分布范围也将会非常大，可靠性很差。

5 结论

对新疆昆仑山北坡4个风成堆积物的TT-OSL法测试初步表明，4个样品的ReOSL信号均十分微弱，信噪比很低。信噪比低导致感量校正后的天然和再生剂量TT-OSL信号强度点十分散乱，虽然校正后再生剂量TT-OSL信号强度有随再生剂量增加而增大的趋势，但是试图拟合出一条高质量和高可靠性的生长曲线是比较困难的。4个样品感量校正后天然ReOSL信号也非常散乱，加之生长曲线的可靠性很低，因此难以计算出可靠的TT-OSL法De值。

综上所述，本文初步认为，TT-OSL法基本上无法对新疆昆仑山北坡风成堆积物进行可靠的测年。

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