陈美娜 罗仕莲 黄中越 程石 李彩华

（广东省冶金产品质量监督检测中心，广州510640）

1 引言

铁镍高导磁合金是在电源技术中应用广泛的软磁合金材料。它具有高的初始磁导率和最大磁导率，并且损耗低，性能稳定，在极低温度下也能保持较高的初始磁导率。常见的铁镍合金由镍（30%～88%）、铁和添加少量的钼、铜、钨等元素组成［1］，主要根据镍的含量进行分类。因此准确测定合金中的镍含量对铁镍合金材料的判别和质量控制十分重要。电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP－AES）法具有动态线性范围宽、精密度好、干扰水平低等优点，是目前冶金行业中广泛使用的分析方法［2］。近几年用ICP－AES法测定镍矿中的镍含量已被广泛报道［3］，也有用次灵敏线原子吸收光谱法测定合金中镍的报道［4］。而采用丁二酮肟分光光度法和重量法［5－6］对镍的分析，方法操作过程繁琐，分析周期长，工作效率较低，难以满足现代冶金分析和材料研究的需要。使用ICP－AES法测定铁镍合金中的镍含量，建立了快速准确的分析方法，满足生产应用的需求。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

SPECTRO CIROS VISION全谱直读等离子体发射光谱仪。

硝酸、硫酸、盐酸均为优级纯，实验用水为二次去离子水。

钇标准储备溶液（1.00mg／mL）：称取1.2699g三氧化二钇（质量分数大于99.9%，先于1000℃灼烧1h，置于干燥器中冷却至室温），置于250mL烧杯中，加入50mL盐酸（1＋1），加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

钇标准溶液（50.00μg／mL）：移取50mL钇标准储备溶液（1.00mg／mL）移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

镍标准储备溶液（1000μg／mL），由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供。……