氧化苯胺蓝褪色光度法测定茶叶中微量锰
2012-12-01王晓玲张萍陈燕
王晓玲 张萍 陈燕
(咸阳师范学院 化学与化工学院,陕西 咸阳712000)
1 前言
锰是人体及动物所需的必要元素,缺乏或过量都会造成人体机体失调,危害健康。目前各种光度法、X射线荧光光谱法测定 Mn已有不少报道[1-8],但高锰酸根氧化苯胺兰褪色光度法测定锰未见报道。实验发现,在室温下,在H2SO4介质中,高锰酸根能迅速显著地氧化苯胺蓝褪色,锰的量在0~100μg/25mL范围内与苯胺蓝褪色程度呈线性关系,吸光度值至少保持24h内不变。方法具有操作简便,快速准确,选择性好,所用试剂无毒不污染环境等优点,应用于茶叶中Mn的测定获得了满意的结果。
2 实验部分
2.1 仪器和试剂
722型分光光度计(上海精密科学仪器有限公司),分析电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司),优普超纯水机(上海优普实验有限公司)。
Mn(VII)标准溶液(20μg/mL),苯胺蓝溶液(1.0×10-3mol/L),NaF溶液(30g/L),H2SO4溶液(1+1),实验用水均为二次去离子水。
2.2 实验方法
取两支刻度一致的25mL具塞比色管,分别加入0.7mL苯胺蓝溶液,1.0mL H2SO4(1+1),用水稀释至10mL,向其中一支加入一定量的锰标准溶液,另一支不加,放置10min后,用水稀释至25mL,摇匀。以水为参比,用1cm比色皿在分光光度计上,于602nm处,测定吸光度值A0(非氧化反应)和A(氧化反应)。计算⊿A值。
3 结果与讨论
3.1 吸收曲线
按实验方法,测定不同波长下的吸光度Ao和A,绘制吸收光谱(见图1)。由图1可知,两体系的最大吸收波长均为602nm,Mn(Ⅶ)的加入能使苯胺蓝显著褪色。
3.2 试剂用量的选择
3.2.1 酸度的影响
研究了稀 H2SO4,HNO3,HCl,H3PO4等不同酸性介质对反应的影响。结果发现在H2SO4介质中氧化褪色作用最好,当 H2SO4(1+1)的用量为0.5~1.3mL时,其吸光值⊿A最大且稳定,实验选用 H2SO4(1+1)的用量为1.0mL。……
