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红外吸收法测定炼钢碳化硅类脱氧剂中的碳化硅

2012-12-01徐本平

中国无机分析化学 2012年4期
关键词:实验

徐本平

(1国家钒钛制品质量监督检验中心,2攀钢集团研究院有限公司;3钒钛资源综合利用国家重点实验室,四川 攀枝花617000)

1 前言

随着炼钢工艺的不断改进,对脱氧、保温提出了更高的要求。碳化硅作为一种炼钢脱氧剂正被广泛推广使用。碳化硅类脱氧剂主要由焦碳、石墨、碳化硅、氧化镁、铝等组成,其游离碳的含量为40%左右,总碳量为60%左右。碳化硅类脱氧剂由于其熔点(2700℃)、含碳量和杂质都很高,所以其有效成份(SiC)的测定是分析中的一个难点。国家标准[1]采用HNO3-H2SO4-HF酸液体系加热处理,挥发游离硅和二氧化硅,盐酸分离杂质铁,灼烧称重求出碳化硅的量,但该法对含有铝杂质的样品,因分离不彻底会使结果偏高。目前,也有采用的国家标准[2]方法,通过碱吸收重量法来测定总碳,扣除游离碳,通过计算碳含量从而换算出碳化硅的量。但该法在测定游离碳时采用较低的温度(750℃)通氧燃烧,不能有效地将样品中的焦碳、石墨碳完全烧掉,使游离碳结果偏低,从而最终使碳化硅的计算结果偏高。有资料[3-5]虽然也利用红外吸收法测定SiC,但由于分析条件的不同,均不能适应含有石墨类的SiC脱氧剂的样品,使测定结果不准确。为此,我们借鉴了标准[6-7],拟定了用马弗炉在950 ℃ 高温下,先烧掉焦碳及石墨碳,然后再用CS-344红外吸收仪测定残碳,计算出碳化硅的含量,取得了满意的效果。

碳化硅类脱氧剂的分析难点在于:1)马弗炉要通氧充分,使焦碳及石墨碳燃烧完全;2)高熔点碳化硅必需采用有效的熔样方法;……

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