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电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水和地下水中的硫酸根、磷酸根和硼酸

2012-12-01王玉功倪能杨发旺

中国无机分析化学 2012年4期
关键词:标准实验方法

王玉功 倪能 杨发旺

(国土资源部兰州矿产资源监督检验中心,兰州730050)

在水质检测中硫酸根、磷酸根、硼酸的传统分析方法通常是分项目独立检测,主要方法有分光光度法[1]、容量法[2]、重量法[3]等,这些方法各有优缺点,有的方法要分别测定,有的所用试剂较多,分析流程

1 前言

较长,不能满足快速、准确的检测要求。近来也有不少采用离子色谱法[4-6]测定水质中阴离子的报道,本研究利用ICP-AES法具有多元素同时测定、分析速度快、线性范围宽等特点[7],在参考文献[8]的基础上,建立了盐酸酸化水样,ICP-AES法同时测定地下水和地表水中的全S、P、B来近似代替水中的SO42-、PO43-、H3BO3的方法,具有其他传统分析方法难以满足的优势。

2 实验部分

2.1 仪器及主要试剂

ICP-AES Thermo 6300全谱直读光谱仪(美国Thermo公司),CID检测器。

SO42-标准储备溶液(1.00mg/mL):准确称取1.8141g K2SO4,用少量二次蒸馏水溶解,加入20mL HCl,以二次蒸馏水定容至1000mL,摇匀。

PO43-标准储备溶液(0.500mg/mL):准确称取0.7165g KH2PO4,用少量二次蒸馏水溶解,加入20mL HCl,以二次蒸馏水定容至1000mL,摇匀。

H3BO3标准储备溶液(0.500mg/mL):准确称取0.2500g干燥H3BO3,用少量二次蒸馏水溶解,加入10mL HCl,以二次蒸馏水定容至500mL,摇匀,贮存于塑料瓶中。

所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。

2.2 标准系列溶液的配制

将SO42-,PO43-,H3BO3标准储备溶液分别稀释成100,10,10μg/mL的标准工作溶液;分别移取标准工作溶液于一系列100mL无硼容量瓶中,加0.5mL HCl,制成SO42-,PO43-,H3BO3的混合标准系列溶液。各浓度值见表1。

表1 混合标准工作系列溶液Table 1 A series of the mixed standard working solutions

2.3 样品分析

取100mL水样,加1.0mL HCl酸化,摇匀(若水样浑浊待澄清后取清液或直接干过滤),在ICPAES仪上连续测定。……

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