HPLC法测定蒙药止吐六味散中甘草酸的含量
2012-11-29那顺布和包同力嘎
那顺布和 包同力嘎
(内蒙古民族大学,内蒙古通辽028007)
常用蒙药止吐六味散由甘草、大米、柿子、蔓荆子、小茴香、芫荽果组成的散剂。具有止吐功能;主要用于呕吐,妊娠呕吐等病症。临床疗效良好。收载于《中华人民共和国卫生部药品标准·蒙药分册》〔1〕。其药品标准草案仍缺含量测定项,为补充药品标准草案,对君药甘草以其含有效成分甘草酸为典型,采用高效液相色谱法对蒙药止吐六味散进行含量测定研究,为该药的深入研究提供试验方法。
1 仪器与试药
1.1 仪器 :LC-10AT高效液相色谱仪(日本岛津),SPD—10AVP检测器(日本岛津),N3000色谱工作站(浙江大学智能信息研究所);AUY120电子天平(max2208/82g d=0.1mg/0.01mg,日本岛津);KQ -100 型超声波清洗器(昆山);DiamonsilC18色谱柱(250mm ×4.6mm,5μm,迪马公司)。
1.2 试药:蒙药止吐六味散由内蒙古蒙药股份有限公司(批号120622)、内蒙古库伦蒙药厂(批号 120716)、乌兰浩特中蒙制药有限公司(批号120310)提供。甘草酸单铵盐对照品(批号110731-200615,供含量测定用),由中国药品生物制品检定所提供。甲醇为色谱纯;水为高纯水;其它所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件〔2-6〕:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Diamonsil C18 5μm 4.6mm ×250mm);流动相:甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液 -冰醋酸(67:33:1);检测波长:250nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃。在该色谱条件下,样品中甘草酸可达基线分离,其它成分对测定无干扰,理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。
2.2 试验溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备:取甘草酸单铵盐对照品4.05mg,精密称定,置10ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取0.5ml,置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含甘草酸单铵盐0.2069mg,折合甘草酸0.2025mg)。……
