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HPLC法测定蒙药敖勒盖-13中桂皮醛含量

2012-11-29李丽赵阳

中国民族医药杂志 2012年12期

李 丽 赵 阳

(1.内蒙古自治区中蒙医医院制剂中心,内蒙古呼和浩特 010020 2.内蒙古医学院2010级研究生,内蒙古呼和浩特 010110)

本品主要由石榴、肉桂、益智、荜茇、光明盐、诃子、干姜、草果、胡椒等13味药材组成。具有开抑顺气,化滞消胀。用于腹胀、肠鸣、消化不良、胃肠虚弱。收载卫生部药品标准蒙成分册〔1〕。

1 仪器、试剂及样品

1100 型高效液相色谱仪(美国 Agilentg公司制造);TJ-912色谱分析平台。非罗门Kromasil C18柱(200×4.6 mm,5μm)。BT224S电子分析天平(北京赛多利斯仪器公司)。甲醇为色谱纯,由天津协和昊鹏试剂公司生产;磷酸为分析纯;水为三蒸水。桂皮醛(含量测定用,批号710-9005)由中国药品生物制品检定所提供。敖勒盖-13(批号200704205,20070803,20080120)由内蒙古中蒙医医院蒙药制剂中心出品。

2 方法与结果

2.1 色谱条件:色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶,本试验用非罗门 Kromasil C18柱(200×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-1%磷酸(300:200);流速:1mL·min-1;测定波长290nm;柱温30℃。以上条件均可基线分离样品中桂皮醛,按理论板数峰计算应不低于3000。

2.2 测定溶液的制备

2.2.1 对照品溶液的制备 :精密称取桂皮醛对照品适量,用甲醇配制成0.08mg·mL-1浓度的溶液。

2.2.2 供试品溶液的制备 :取本品(批号200704205),粉碎,研细,过100目筛,精密称重300mg,置50mL具塞锥形瓶中,精密甲醇10mL,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)40min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,静止,滤过,即的。

2.2.3 阴性试验:依照样品制备方法制备不含红花的敖勒盖-13阴性制剂,依照色谱条件测定,阴性对照品在桂皮醛保留时间内无干扰峰出现,表明其它药材对桂皮醛的测定无干扰。

2.3 线性关系考察:精密吸取对照品溶液1mL置10mL量瓶内为A溶液,由A溶液量取1mL按上法稀释为B溶液。……

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