应用高速逆流色谱分离桑枝酚类成分
2012-11-24孙培文李新中
罗 隽,孙培文,刘 韶*,李新中*
1中南大学湘雅医院药剂科,长沙410008;2中南大学药学院,长沙410010
应用高速逆流色谱分离桑枝酚类成分
罗 隽1,2,孙培文1,2,刘 韶1,2*,李新中1,2*
1中南大学湘雅医院药剂科,长沙410008;2中南大学药学院,长沙410010
建立了高速逆流色谱(HSCCC)分离制备高纯度的桑枝酚类成分的新方法。分离条件如下:溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶1∶1∶2,v/v),上相为固定相,下相为流动相;流速2.0 mL/min;转速900 rpm;进样量75 mg。收集得到三个高纯度化合物,经HPLC、MS、1H和13C NMR等分别鉴定为反式氧化白藜芦醇(25.2 mg),反式白藜芦醇(7.4 mg)和桑辛素M(29.1 mg)。高速逆流色谱可以高效分离桑枝成分,方法简便,技术可行,优于传统的柱色谱法。
HSCCC;桑枝;酚类;氧化白藜芦醇;白藜芦醇;桑辛素M
桑枝Ramulus mori.为桑科植物桑Morus alba L.的干燥嫩枝,临床上可用于类风湿性关节炎、高血压、高血脂等多种疾病的治疗,另有抗黑色素生成、抗氧化作用,其中主要的活性成分就是酚类化合物[1,2]。现有关于桑枝化学成分的研究较多,但一般采用柱色谱进行分离纯化[3-5],分离周期长,操作过程复杂,而且重现性不好。
高速逆流色谱(High-speed Counter-current Chromatography,HSCCC)是一种不使用固相支撑体或载体的液液分配色谱技术,不仅分离时间短,费用低,还避免了固相载体带来的样品预处理要求高和不可逆吸附带来的样品损失、失活变性等,因而在植物有效成分的分离与提纯方面得到了广泛的应用[6]。为获得桑枝中高纯度的单体化合物,我们应用HSCCC分离技术对桑枝提取物进行了分离纯化,得到了至少三种酚类化合物。……
