高效液相色谱法测定小儿清热口服液中绿原酸的含量
2012-11-22王新晓卢建峰河南省叶县中医院河南叶县467200
王新晓 卢建峰 河南省叶县中医院(河南叶县467200)
小儿清热口服液是本院主任中医师宋耀民近65年行医之验方,为医院制剂室生产的院内制剂,由金银花、青蒿、薄荷、连翘、冰片5味药材组成。临床上对小儿高热效果明显,为了控制其质量,本文采用了高效液相色谱法对绿原酸进行含量测定,现报道如下。
1 仪器与试药 采用美国Waters510高效液相谱泵;Waters490E检测仪;Waters745数据处理机。绿原酸对照品由中国药品生物制品检定所提供,批号110753-200608。各种药材均经漯河市药检所中药鉴定专家吕斌教授鉴定。所用试剂均为分析纯。
2 绿原酸的含量测定 2.1色谱条件 YWGC18柱(4.0mm×150mm,10μm);流动相甲醇-水-四氢呋喃-冰醋酸(2.5:97:5:1.5);流速1.5mm·min-1;检测波长327nm;灵敏度0.05AUFS;纸速0.1mm·min-1。
2.2 绿原酸对照品溶液的配制 精密称取绿原酸对照品10.1mg,置10mL容量瓶中,加入50%甲醇稀释至刻度,摇匀即得Ⅰ号液。精密量取Ⅰ号液1mL置10mL容量瓶中,加入50%甲醇稀释至刻度,摇匀即得Ⅱ号液。
2.3 供试样品液的配制 精密量取样品试液1mL,置50mL容量瓶中,加入50%甲醇稀释至刻度,摇匀即得。
2.4 阴性液的配制 取除金银花外的其余药材,按制剂工艺制成阴性样品,并按样品供试液方法制成阴性药液,再精密量取阴性药液1mL,置50mL容量瓶中,加入50%甲醇稀释至刻度,摇匀即得。
2.5 药材液的配制 精密称取药材0.15g,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50mL,称定重量,超声处理30min,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀即得。
2.6 标准曲线的绘制 精密量取绿原酸对照品Ⅱ号溶液2、4、5、6、8μl进样测定,以绿原酸进样量(μg)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标绘图。……
