王云霞 王敏春 谢志民 西安市食品药品检验所（西安710054）

乳癖散结颗粒是国家食品药品监督管理局2008年批准生产的新剂型，由夏枯草、川芎、僵蚕、鳖甲、柴胡、赤芍、玫瑰花、莪术、当归、延胡索、牡蛎等11味药材组成，原标准无含量控制方法。夏枯草为方中君药，以往资料多采用高效液相色谱法、气相色谱法、薄层扫描法或毛细管电泳法测定其齐墩果酸或熊果酸的含量，作为其质量控制方法；近年来有以高效液相色谱法测定其迷迭香酸的含量，作为其质量控制方法［1－3］，均使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。本文使用极性乙醚连接苯基键合硅胶柱，采用HPLC方法测定其所含迷迭香酸的含量，作为成方制剂的质量控制方法。

1 仪器与试药 1.1仪器 岛津LC－2010AHT型高效液相色谱仪、LC－solution色谱工作站，北京普析通用分析仪器有限责任公司TU－1800PC型紫外－可见分光光度计。

1.2 试剂与试药 迷迭香酸对照品由中国药品生物制品检定所提供（批号：111871－201001，供含量测定用），乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为双蒸水，乳癖散结颗粒样品为陕西白鹿制药股份有限公司提供，阴性样品、模拟低浓度样品、模拟高浓度样品均自制。

2 方法与结果 2.1 色谱条件与系统适用性试验 Phenomenex Synergi极性乙醚连接苯基键合硅胶柱（4μm，250mm×4.60mm），柱温30℃，检测波长为330nm，流速1.0mL／min－1，采用乙腈－0.1%磷酸梯度洗脱，时间程序见下表。

表1 时间程序表

在此条件下，样品得到良好分离，二极管阵列检测结果证明样品峰紫外吸收与对照品峰一致，夏枯草阴性对照样品在迷迭香酸峰处无峰出现，不干扰本品的测定。……