刘世娟，蒋景阳

（1. 吉林师范大学 化学学院，吉林 四平 136000；2. 大连理工大学 化工与环境生命学部 精细化工国家重点实验室，辽宁 大连 116012）

CO2-H2O体系中硝基苯选择还原制备苯基羟胺

刘世娟1，蒋景阳2

（1. 吉林师范大学 化学学院，吉林 四平 136000；2. 大连理工大学 化工与环境生命学部 精细化工国家重点实验室，辽宁 大连 116012）

在环境友好的常压、CO2-H2O体系中，硝基苯（NB）选择还原制得了苯基羟胺（PHA），考察了搅拌转速、锌粉粒径、水重复使用次数对该还原反应的影响，且比较了CO2-H2O体系和氯化铵水溶液体系中此还原反应的情况，得到了适宜的反应条件。实验结果表明，在NB用量 10 mmol、锌粉用量30 mmol、锌粉粒径1～10 μm、水用量20 mL、反应温度25 ℃、搅拌转速1 500 r/min、反应时间1.0 h的条件下，PHA选择性达到92%。此反应过程中水重复使用20次后，PHA收率基本不变。CO2-H2O体系中，加快搅拌转速和降低锌粉粒径都有利于此还原反应的进行，PHA收率也较高。与氯化铵水溶液体系相比，在CO2-H2O体系中，不仅此还原反应易于控制、PHA收率高，且该体系可重复使用，反应后无含氯废水排放。

二氧化碳-水体系；硝基苯；苯基羟胺；锌粉

苯基羟胺（PHA）是一种合成药物和精细化学品的重要中间体［1-3］，通常由硝基苯（NB）选择还原制得，采用的方法有催化氢化法［4-7］、催化氢转移还原法［8-9］、金属还原法［10-11］、电解还原法［12-13］等。其中，锌粉在氯化铵水溶液中选择还原NB制备PHA是实验室常用的方法，但该方法需以氯化铵为反应促进剂，反应结束后产生大量含氯废水。

鉴于此，文献［14-15］曾提出以CO2-H2O体系为反应促进剂代替氯化铵水溶液。……