马 英，罗小沅，袁 霞，曾小春，吴 剑

（湘潭大学 化工学院，湖南 湘潭 411105）

正相高效液相色谱法测定叔丁基过氧化氢

马 英，罗小沅，袁 霞，曾小春，吴 剑

（湘潭大学 化工学院，湖南 湘潭 411105）

建立了丙烯环氧化反应中叔丁基过氧化氢（TBHP）的高效液相色谱分析方法。考察了色谱柱类型、流动相配比和检测器紫外吸收波长对测定结果的影响，得到了高效液相色谱法测定TBHP含量的适宜分析条件。即采用Hypersil NH2正相色谱柱（250 mm×4.6 mm×5 μm），以体积比80∶20的乙腈-二氯甲烷混合溶液为流动相，流量1.0 mL/min，柱温 30 ℃，紫外检测波长 222 nm。测试结果表明，丙烯环氧化反应产物中的组分在4 min内可完全出峰，并得到良好的分离；TBHP质量浓度在0.17～17.30 mg/mL内时，其与峰面积呈现良好的线性关系，相关系数r=0.999 9，检出限为3.46 μg/mL，加标回收率达99.4%～101.2%。该分析方法准确、快速且灵敏度较高。

叔丁基过氧化氢；正相高效液相色谱；丙烯；环氧化

叔丁基过氧化氢（TBHP）是一种重要的有机过氧化物，主要用做聚氯乙烯等聚合反应的引发剂，也广泛用于合成其他有机过氧化物。1968年，美国Oxriane公司建成世界第一套以TBHP为氧源与丙烯共氧化生产环氧丙烷的工业装置后，以TBHP为氧化剂，用Halcon法氧化丙烯制备环氧丙烷便成为国内外研究的热点［1］。但TBHP在合成过程中副产部分难以分离的二叔丁基过氧化氢［2-4］，该副产物随TBHP进入环氧化反应中，影响环氧化反应的进行。王印堂等［5］曾采用气相色谱法分析了TBHP和二叔丁基过氧化氢的含量，但TBHP的热稳定性不好［6］，95～100 ℃时会发生分解，因此分析结果存在一定偏差。……