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在线实时红外研究丙烯聚合N催化剂的制备过程

2012-11-09王翠娟高明智

石油化工 2012年9期
关键词:催化剂振动特征

王翠娟,高明智

(中国石化 北京化工研究院,北京 100013)

分析测试

在线实时红外研究丙烯聚合N催化剂的制备过程

王翠娟,高明智

(中国石化 北京化工研究院,北京 100013)

采用在线实时IR表征方法研究了丙烯聚合N催化剂的制备过程,包括MgCl2的溶解过程、邻苯二甲酸酐(PA)的溶解过程、滴加TiCl4的过程。表征结果显示,MgCl2可与磷酸三丁酯(TBP)迅速发生络合反应,而与环氧氯丙烷(ECH)则需在较高的反应温度及较长的反应时间下发生络合反应;PA在MgCl2-ECH-甲苯体系中可与ECH发生反应生成酯,而在MgCl2-TBP-甲苯体系中与TBP只有微弱的反应;通过滴加TiCl4可破坏TBP中的P O双键从而使MgCl2析出,并促进溶液中的酯类物质与MgCl2发生配位络合反应。

丙烯聚合N催化剂;在线实时红外光谱;环氧氯丙烷;邻苯二甲酸酸酐;四氯化钛

用于丙烯聚合的Ziegler-Natta催化剂自问世以来,经各国共同开发研究,经历了由第一代至第四代的发展。催化剂性能不断提高,推动了许多高性能聚烯烃树脂(如高等规聚丙烯)合成的迅猛发展[1]。N催化剂是中国石化北京化工研究院自主研发的第四代聚丙烯催化剂,由于其性能良好,已被广泛应用于国内外各种聚丙烯的生产装置。

关于N催化剂的研究报道主要集中在新型内给电子体的应用[2]、N催化剂制备的反应机理研究[3-4]、催化剂结构[5-6]、聚合性能[7-8]和MgCl2的溶解和析出机理研究[9]等。由于N催化剂的制备体系复杂,其制备过程中的反应机理一直处于探讨中。

本工作利用在线实时IR方法表征了N催化剂制备过程中的MgCl2的溶解过程、邻苯二甲酸酐(PA)的溶解过程和滴加TiCl4析出MgCl2的过程,研究了催化剂溶解条件的选择、PA对溶解体系的影响以及TiCl4在催化体系中的作用。……

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