微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中17种多氯联苯(PCBs)
2012-11-06白彦坤蔡立鹏
李 强,夏 静,白彦坤,蔡立鹏,张 岩
(河北省食品质量监督检验研究院,河北 石家庄 050091)
2012-06-05;
2012-09-04
李 强(1981~),男(汉族),河北石家庄人,硕士,分析化学专业。E-mail: sjzliq@163.com.cn
张 岩(1979~),男(汉族),高级工程师,博士,从事食品安全研究。E-mail:snowwinglv@126.com
微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中17种多氯联苯(PCBs)
李 强,夏 静,白彦坤,蔡立鹏,张 岩
(河北省食品质量监督检验研究院,河北 石家庄 050091)
为了给食品中持久性有机污染物残留的定性与定量检测提供技术支持,建立了一种微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中17种多氯联苯(PCBs)的检测方法。样品用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1的混合溶剂于微波提取,经佛罗里硅土固相萃取柱净化,以氦气为载气,HP5-MS色谱柱分离,MS/MS多反应监测扫描模式(MRM)检测。方法线性相关系数r>0.999,仪器定量限为1.0~3.0 μg/kg。在5.0、10.0、20.0 μg/kg 3种浓度添加水平,其平均回收率为83.1%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为4.36%~9.38%。该方法已成功应用于复杂基质样品中17种PCBs的检测。
微波辅助提取;气相色谱;三重四极杆质谱;多氯联苯(PCBs);水产品
多氯联苯(PCBs)是一类苯环上与碳原子连接的氢被氯取代的联苯化合物,拥有209个异构体和同系物,是环境持久性有机污染物之一,被列为斯德哥尔摩公约中优先控制的12类持久性有机污染物之一[1-2]。PCBs是重要的内分泌干扰物[3],具有致畸、致癌和致突变性[4],是危害人类健康的重要有机污染物。与常规污染物不同,该类持久性有机污染物在自然环境中极难降解,并能通过水或空气等载体转移[5-6],导致了在全球范围的污染传播。……p>
