高效液相色谱法测定定喘止咳胶囊中盐酸麻黄碱含量
2012-11-06张亚锋王苑桃
魏 萍,张亚锋,王苑桃
(陕西省西安市食品药品检验所,陕西 西安 710054)
定喘止咳胶囊是由麻黄、杏仁等多味中药制成的复方成药,具有宣肺平喘、理气止咳的功能,用于风寒喘咳、胸腹胀满,亦可用于支气管哮喘、支气管炎。原质量标准采用薄层扫描法测定方中麻黄碱的含量,但该方法精度较差,误差较大。笔者参考相关文献[1-4],采用高效液相色谱法测定定喘止咳胶囊中的盐酸麻黄碱含量,专属性强,且方法简便、快速、准确、可靠。现报道如下。
1 仪器与试药
岛津LC-10AVP型高效液相色谱仪,SPD-10Avp可见紫外检测器,N2000色谱工作站;KQ-300DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号为1241-200102);定喘止咳胶囊(陕西方舟制药有限公司,批号为100501,100701,101001,规格为每粒装0.4 g);乙腈为色谱纯,水为重蒸馏去离子水,其他试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱:瑞典 Kromasil C18柱(250 mm×4 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调pH至2.7)-乙腈(96∶4);流速:1.0 mL/min;柱温:室温;检测波长:207 nm;进样量:10μL。理论塔板数按盐酸麻黄碱计应不低于3 500。在此条件下,盐酸麻黄碱与其他成分达到良好分离,阴性对照无干扰(图1)。
2.2 溶液制备
精密称取盐酸麻黄碱对照品8.05 mg,置25 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得对照品贮备液(每1 mL中含盐酸麻黄碱0.322 mg);精密吸取贮备液1 mL,置100 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得对照品溶液(每1 mL含0.032 2 mg)。取本品内容物,研细,取约3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加碱性甲醇(5 mL浓氨加入100 mL甲……
