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水团花化学成分的研究△

2012-10-26郭跃伟黄伟晖陈雯婷刘海利

中国现代中药 2012年3期

郭跃伟,黄伟晖,陈雯婷,刘海利

(中国科学院上海药物研究所国家新药研究重点实验室,上海 201203)

水团花Adinapilulifera是茜草科(Rubiaceae)水团花属植物,分布在福建、江西、湖南、浙江、广西和广东等地,它的根部可供药用,有清热利湿、消瘀定痛、止血生肌的功效[1]。我国学者曾对该植物化学成分进行研究,从中分离得到生物碱、色原酮、鸡纳酸及其糖脂等化学成分[2-3]。为了进一步寻找该植物的生物活性成分,阐明其药理作用的物质基础,课题组对采自广东的水团花根部进行了系统的化学成分研究。从水团花根部位分得12个化合物,经波谱分析和化学方法分别鉴定为quinovic acid(1),quinovic acid 3-β-D-glucopyranoside(2),quinovic acid 3-β-D-glucopyranoside(28→1)-β-D-glucopyranoside(3),quinovic acid 3-β-D-glucopyranosyl-(1→ 3)-rhamnopyranoside(4),芦荟大黄素(5),sweroside(6),loganin(7),noreugenin(8),undulatoside B(9),5,7-dihydroxy-2-methyl-chromone 7-O-β-D-apiofuranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(10),β-谷甾醇(11)和胡萝卜苷(12)(见图1)。其中,化合物4、5、6、11和12为首次从水团花植物中分离得到。本文报道这些化合物的提取分离和结构鉴定工作。

1 仪器和材料

Bruker-DRX 400型核磁共振仪,以TMS为内标;Finnigan-MAT-95质谱仪。柱层析和薄层层析硅胶(青岛海洋化工厂),其余试剂均为分析纯。实验材料采自广东省肇周鼎湖山,由中国科学院上海药物研究所沈金贵教授鉴定为茜草科水团花属水团花Adinapilulifera的根。

2 提取分离

将1 kg水团花根粗粉用95%的乙醇浸提,超声3次,过滤,合并滤液后减压浓缩,混悬于水中,分别用乙酸乙酯和正丁醇萃取,得乙酸乙酯萃取部位4 g,正丁醇萃取部位50 g。正丁醇萃取部位(50 g)经100~200目硅胶柱层析,以三氯甲烷-甲醇(95∶5→90∶10→80∶20→70∶30→0∶100)梯度洗脱,每个梯度3000 mL,每个流分收集约1000 mL,共收集18份,经 TLC检查,合并第1~3份,4~5份。

正丁醇部位第1~3份(2.1 g)经200~300目硅胶柱层析,以石油醚 -丙酮(95∶5→90∶10→85∶15→75∶25→50∶50)梯度洗脱……

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