石家庄以岭药业股份有限公司 李 净 祁星星 吕 洁 霍际伟

超高压液相测定技术在人参皂苷含量测定中的应用

石家庄以岭药业股份有限公司 李 净 祁星星 吕 洁 霍际伟

人参为五加科植物，具有很高的药用价值，但由于药典收录的人参皂苷的测定方法运行时间较长。本文，笔者采用超高压液相的测定方法对人参中皂苷的含量进行分析，以缩短测定时间，提高测定效率。

一、仪器与试药

1.仪器。实验使用的仪器主要有U3000测定仪，该测定仪包括LPG–3400RS型四元泵、WPS–3000型进样器、TCC–3x00（RS）型柱温箱和 VWD–3x00（RS）型检测器；采用的色谱柱有 DIONEX C18 5 μm 4.6 mm ×100 mm 、Agilent XDB–C18 5 μm 4.6 mm×150mm。

2.试药对照品。包括人参皂苷Rgl（中检所：110703–201027）、人参皂苷Re （中检所：110754–200822）、 人参皂苷Rbl（中检所：110704-201122）等，所用试剂均为色谱纯。

二、实验方法与结果

1.色谱条件。

（1）超高压液相条件。以乙腈为流动相A，以水为流动相B，流速为0.6 m L/m in，按下表中的规定进行梯度洗脱，检测波长为203 nm。具体参数见表1。

表1 流速为0.6 m L/m in时的梯度洗脱要求

（2）《中国药典》2010年版（一部）条件。以乙腈为流动相A，以水为流动相B，流速为1.0 m L/min，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203 nm。具体参数见表2。

表2 流速为1.0 m L/m in时的梯度洗脱要求

2.溶液的制备。

（1）对照品溶液的制备。 精密称取人参皂苷Rgl对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rbl对照品，加甲醇制成质量浓度为0.2 mg/m L的混合溶液，摇匀，即可得到对照品溶液。

（2）供试品溶液的制备。取本品粉末（过四号筛）约1 g，精密称定，置于索氏提取器中；加三氯甲烷加热回流3 h，弃去三氯甲烷液并在药渣挥干溶剂后，连同滤纸筒移入100 m L锥……