王焕英

（衡水学院化工学院, 河北 衡水 053000）

随着人们生活质量的不断提高，人们对饮用水的健康关注度也越来越多,饮用水卫生质量好坏，直接影响着人们的健康，而水硬度（即水中钙、镁总量）是衡量水质好坏的一个重要指标。卫生部2001年《生活饮用水水质卫生规范》中将水硬度作为生活饮用水常规检测指标。

仪器分析实验中“标准曲线法测定水中钙离子”，只能使用钙离子选择性电极单独测定一种离子，无法实现水中钙、镁的连续分步滴定。

本文采用电位滴定法测定自来水中钙、镁含量，本法具有快速、简单的特点，结果准确可靠 ,重现性好,适用于检测水中总硬度的含量。

1 实验部分

（1）0.02mol/L EDTA 标准溶液的配制

（2）缓冲溶液及辅助配位液的确定

配位滴定过程中，溶液pH 值直接影响滴定结果。EDTA滴定钙、镁含量时，pH=10-11 时形成的配合物具有较大的稳定性，当溶液pH< 10 时，由于酸效应的存在，Ca2+、Mg2+与EDTA 生成的络合物不能定量形成；当溶液pH>12 时，一部分 Mg2+生成 Mg（OH）2沉淀，使测定结果偏低,所以选择pH≈10 为宜。

pH≈10 氨性缓冲溶液条件下，只有一个滴定终点，测定的是钙和镁的总含量，而在乙酸丙酮-Tris 介质中，滴定时分别得到钙、镁的两个滴定终点，从而实现混合溶液中Ca2+、Mg2+的连续测定。故选用 pH≈10 的乙酸丙酮-Tris 缓冲体系作为滴定反应介质。

（3）测量水样

准确移取50.00 水样于烧杯中，加入20.00ml 辅助配位液，摇匀，将电极插入溶液，连接电位滴定仪，用EDTA 标准溶液滴定，记录加入滴定剂过程中指示电极不断变化的电位，通过二阶微商法计算，确定滴定终点。

2 结果与讨论

2.1 实验数据

表1 电位滴定数据表

2.1 实验结果

通过二阶微商法即Δ2E/ΔV2=0 计算滴定终点，并根据EDTA 标准溶液的浓度计算出饮用水中钙镁含量。Ca2+含量为89.8 mg/L，Mg2+含量为25.3 mg/L，水硬度为312.0 mg/L。

2.2 方法的准确度

做了加标回收率实验，结果见表2，钙的加标回收率为98.12%-103.34%, 平均回收率为 100.83%,镁的加标标回收率为95.83%-102.14%,平均回收率为98.98%。

表2 加标回收试验结果

3 结论

以钙离子选择性电极为指示电极，Ag/AgCl 电极为参比电极， EDTA 为滴定剂在乙酸丙酮的Tris 缓冲溶液介质中，采用电位滴定法滴定水中钙、镁离子含量。该种方法具有仪器价格低廉、不需对样品进行预处理、操作简单、快速、结果准确等特点，并解决了水中钙镁离子连续分步滴定的问题。

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