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正交设计法用于硝酸钾制备条件的优化研究

2012-10-17陈旖旎陈素清闫振忠赵松林林勇强

台州学院学报 2012年6期
关键词:实验设计

吴 俊,陈旖旎,李 芳,陈素清,闫振忠,赵松林,林勇强

(台州学院 医药化工学院,浙江 台州 318000)

1 引言

硝酸钾作为二级氧化剂,是一种重要的无机化工产品及无氯的氮、钾二元高效优质复合肥[1,2],目前,硝酸钾的制备方法主要有转化法[3,4]和溶剂萃取法[5]等。但从现有资料的实验结果看,普遍存在产品收率低、纯度不易控制及实验重现性较差等缺点。因此,本文根据实验中影响硝酸钾产率和纯度的因素,采用正交设计法对转化法制备硝酸钾的实验方案与条件进行了设计与优化,大大提高了产品的产率和纯度。

2 实验部分

2.1 主要仪器和试剂

调温电热套(PTHW/250,巩义市予华仪器有限责任公司);循环水式真空泵(SHZ-D,巩义市予华仪器有限责任公司);Elix-5+Milli-QG纯水系统(美国Millipore公司);烧杯;滴定管等。

硝酸银(0.1000 moL/L);HNO3(5 moL/L);氯化钾,硝酸钠,铬酸钾等试剂均为分析纯(国药集团化学试剂有限公司);实验用水为蒸馏水。

2.2 实验方法

2.2.1 实验原理

转化法制备硝酸钾的基本原理为:NaNO3+KCl=KNO3+NaCl

随着反应温度的升高,由于KNO3的溶解度急剧升高而NaCl溶解度基本不变,因此,利用这个原理,将NaNO3和KCl的混合溶液加热浓缩,随着水的不断蒸发,NaCl晶体首先析出,趁热过滤除去NaCl后,冷却滤液,得到KNO3晶体粗品。将粗品重结晶即可得到纯品。

2.2.2 实验

称取适量KNO3和KCl放入小烧杯中,加35 mL的温水,搅拌,待盐全部溶解后,用电热套加热,使溶液蒸发至相应的体积,用浸泡在热水中的布氏漏斗进行热过滤以除去结晶出来的NaCl。快速将滤液转入另一热的烧杯中,并在相应温度下冷却结晶。……

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