王 媛，崔 彦

前列安通胶囊由黄柏、赤芍等八味中药组成，具有清热利湿，活血化瘀的功效，用于湿热瘀阻证，症见:尿频、尿急、排尿不畅，小腹胀痛等症，临床疗效确切。处方中黄柏为君药，盐酸小檗碱为活性成分。目前文献报道测定方法有薄层扫描法[3]和HPLC法[2]。由于薄层扫描法存在准确性低、重现性差等缺点，因此，本实验采用HPLC 法测定黄柏中的盐酸小檗碱，为有效地控制复方制剂的质量标准提供依据。

1 仪器与试药

仪器:Agilent 1100高效液相色谱仪;MWD紫外检测器;Sartorius BP211D型电子天平;HENGAO-HU10260B型超声仪。试药:盐酸小檗碱对照品购自中国药品生物制品检定所(批号:110713–200208);乙腈(色谱纯);水(超纯水);其余试剂匀为分析纯。前列安通胶囊由连云港市第一人民医院药房提供。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱:X– Terra C18(250×4.6 mm，5 μm)，WATERS公司;流动相:乙腈 －0.5‰磷酸水溶液(27∶73);检测波长265 nm;柱温30℃。

2.2 系统适应性试验 在上述条件下，测定样品中盐酸小檗碱的含量，以盐酸小檗碱峰计算理论塔板数大于6 000，分离度大于2，已达到基线分离。为确保定量分析的准确，在系统实验中盐酸小檗碱的理论塔板数不得低于4 000。

2.3 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1 ml含35 μg的溶液，即得。液相图谱见图1。

2.4 供试品溶液的制备 取本品内容物，研细，取约0.1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，密塞，精密加入50%甲醇50 ml，称定重量，超声(功率250 W，频率40 KHz)处理30 min，放冷，称定重量，加50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液。液相图谱见图2。

2.5 阴性供试品溶液的制备 按处方比例，除去黄柏药材，相同制备方法制得阴性供试品溶液。……