宋敏，谢宇，王建华

(1.海军后勤技术装备研究所，北京100072;2.中国石化润滑油重庆分公司，重庆400039)

船舶合成磁罗经油研制

宋敏1，谢宇2，王建华1

(1.海军后勤技术装备研究所，北京100072;2.中国石化润滑油重庆分公司，重庆400039)

进口船舶磁罗经中使用了低黏度的聚甲基硅氧烷磁罗经油，国内无成熟产品可替代，为了满足该类型磁罗经的用油需求，必须对该油进行国产化研制。文章研制了能够替代俄ПМС－5聚甲基硅氧烷的船舶合成磁罗经油，通过理化性能试验、环境适应性试验和长期使用试验证明，研制产品具有良好的高低温性能，性能稳定，能够满足相关设备的使用要求。

船舶;低黏度;磁罗经油

Abstract:Low viscosity polymethylsilioxane is used in the imported vessel magnetic compass.There is no similar product in domestic market.So it is important to develop domestic substitute to meet the demand of imported magnetic compass.A kind of silicone oil was developed to replace the Russian＇s ПМС－5 polymethylsilioxane.It was shown by a series of experiments that the developed oil has excellent high－low temperature performances and stability.Actual application test indicated that the developed oil can meet the requirements of imported magnetic compass.

Key words:vessel;low viscosity;magnetic compass oil

0 引言

磁罗经属于高灵敏度、高精度和高稳定性仪表，其用于支撑罗盘、起悬浮和阻尼作用的润滑剂要求具有优良的黏温性能、电绝缘性、稳定性，以及合适的黏度、密度和低的凝点。硅油合成油具有优良的黏温性能，优异的热氧化稳定性、电绝缘性、耐候性及能耐较大压力和剪切力等性能，常作为仪表油用于精密、灵敏、准确的仪器仪表。我国从俄罗斯引进某型船舶的磁罗经中使用了低黏度的ПМС－5聚甲基硅氧烷，而目前国内常用的陀螺仪表油黏度都较高，不能满足该型磁罗经用油的黏度要求。本文通过对甲基硅油的聚合和后处理工艺条件研究，研制了能够替代俄ПМС－5聚甲基硅氧烷的船舶合成磁罗经油。

1 技术指标

引进船舶磁罗经中使用的ПМС－5聚甲基硅氧烷，是一种线性聚合物与支化聚合物的混合液，燃爆温度不低于200，可在－60～200的温度内使用，执行标准为俄罗斯ГОСТ 13032－77，具体技术指标见表1。

表1 ПМС－5聚甲基硅氧烷技术指标［1］

船舶合成磁罗经油技术指标的制定，在参照俄产品标准的基础上，还参考了美国同类产品军用规范VV－D－1078B中的相关规定(见表2)，其中研制产品采用了美军标中的“酸值”指标替代俄标准中的“介质的反应”指标，另外还采用了美军标中的“折光指数”和“介电常数”指标;为了提高产品的防腐蚀性能，增加了“铜片腐蚀”指标。船舶合成磁罗经油的技术指标见表3。

表2 美国二甲基聚硅氧烷减震液军用规范VV－D－1078B［2］

表3 船舶合成磁罗经油的技术指标

2 产品研制

2.1 甲基硅油的结构

甲基硅油是线性聚二甲基硅氧烷的简称，结构通式为:

式中:n=0，则为六甲基二硅氧烷;

n=1、2、3…，则为聚合度为n的甲基硅油。

甲基硅油由于分子间作用力小，分子呈螺旋状结构，甲基朝外排列并可自由旋转，因而具有一系列特性，如无色透明液体、黏度范围宽、黏度指数高、膨胀系数大、低蒸气压、高闪点、耐高温、耐低温、耐候、耐辐射、低表面张力、高压缩率、高绝缘性、抗剪切、憎水、消泡、脱模、高光泽、对材料惰性、化学惰性、生理惰性等［3］，因此研制产品船舶合成磁罗经油采用低黏度的甲基硅油。

2.2 甲基硅油的合成方法

工业上普遍采用的生产方法是由低摩尔质量的二甲基环硅氧烷(D4或DMC)与三甲基硅氧烷封端的低摩尔质量的二甲基聚硅氧烷(MDnM)经平衡化反应制取。其他的合成方法还有:

二甲基二氯硅烷与三甲基氯硅烷共水解缩合法;

二甲基二氯硅烷的水解物与低摩尔质量的二甲基聚硅氧烷(MDnM)经平衡化反应制取;

低摩尔质量的聚二甲基硅氧烷二醇与三甲基硅醇或低摩尔质量的二甲基聚硅氧烷(MDnM)经平衡化反应制取［4］。

本文选用了第一种工业上普遍采用的生产方法合成满足要求的甲基硅油。

2.3 船舶合成磁罗经油合成工艺条件的考察

2.3.1 封端剂与主链剂加量比例的确定

甲基硅油的黏度主要取决于其分子的平均摩尔质量，而在甲基硅油的聚合过程中，主要通过调节封端剂与主链剂加量比例来控制甲基硅油的黏度，为了满足技术指标中黏度的要求，需调整封端剂与主链剂加量比例。研究中通过对封端剂与主链剂的加量比例和产品黏度之间的关系进行考察，确定出聚合反应后产品黏度满足要求的封端剂与主链剂的加量比例为1∶4.5。

2.3.2 催化剂用量对产品酸值的影响

由于产品对酸值有严格的要求，而低黏度甲基硅油的聚合需要用到酸性催化剂，因此需要考察催化剂加量对产品酸值的影响。考察方法为:封端剂与主链剂的加量比例为1∶4.5，将聚合温度和时间保持不变，改变催化剂的用量，聚合产物采用相同后处理方式，测定各产品的黏度和酸值。

研究发现，当催化剂加量较小时，催化剂的催化活性小，产品聚合反应不完全，制得的产品黏度小;而催化剂用量过大时，产品经后处理后酸值会超过0.05 mgKOH/g的指标要求。最终研究确定催化剂的加入量为2.5%。

2.3.3 蒸馏拔顶温度对产品闪点的影响

甲基硅油在聚合反应后，仍然有10%左右的低沸物留在产物中，因此必须通过减压蒸馏的方法来脱除挥发组分，而蒸馏拔顶的温度决定了最终产品的闪点，因此研究中考察了不同蒸馏拔顶温度对产品的黏度和闪点的影响。

当拔顶温度较低时，由于轻馏分没有被完全拔出，使得产品的闪点偏低;当拔顶温度过高时，又因为过多的拔除了馏分，使得产品的黏度增大，超出了产品技术指标中对黏度的要求范围。研究发现当蒸馏拔顶温度为125时，产品的黏度及闪点都能满足技术指标要求，因此确定蒸馏拔顶温度为125。

2.4 船舶合成磁罗经油的性能评定

通过以上基础油合成工艺条件的考察，确定了甲基硅油聚合反应及后处理的相关试验条件及物料比例，按以上确定的工艺条件制备了船舶合成磁罗经油产品，并对产品进行了性能评定，评定结果见表4。

表4 船舶合成磁罗经油的性能评价结果

续表

表4的评价结果表明，研制的船舶合成磁罗经油的性能能够很好地满足产品的技术指标要求。

3 实际应用试验

新研制的船舶合成磁罗经油在引进船舶某型磁罗经的国产研仿复示磁罗经上进行了实际应用试验。

3.1 环境适应性试验

对使用了船舶合成磁罗经油的复示磁罗经，进行了－30～50条件下的高低温环境适应性试验，表5为高低温试验结果。

表5 高低温环境试验结果

测试结果表明，试验设备使用船舶合成磁罗经油后，在苛刻的环境条件下，其性能参数均能满足设备技术条件的要求，而且油品的性能稳定，能够满足相关设备的使用要求。

3.2 长期使用试验

研制的船舶合成磁罗经油在复示磁罗经上进行了一年多的长期使用试验。经过长期浸泡使用后，船舶合成磁罗经油外观保持透明清澈，无明显变化，所接触部件表面及密封材料无异常变化。表6是使用前后试验油料的主要性能指标测试结果，图1是使用前和使用一年后试验油料的红外光谱图，表7是使用一年后试验油料的ICP元素分析结果。

表6 试验油料主要性能指标测试结果

续表

图1 使用前和使用一年后试验油料的红外光谱图

表7 使用后试验油料的ICP元素分析结果

从表6中数据可以看出，使用一年后产品的酸值几乎未出现变化，红外光谱图中未出现氧化产物，说明未发生氧化变质;黏度稍有增加，主要是由于装置中的原用油料未冲洗干净造成的，使用一年半后的监控数据表明，黏度和酸值的变化不大，说明产品的性能稳定，没有发生氧化变质。从表7可以看出，使用后油样中的元素含量无异常增加的情况，说明没有对设备造成腐蚀及磨损。

4 结论

(1)通过对甲基硅油的聚合和后处理工艺条件进行考察研究，确定了船舶合成磁罗经油的合成反应配比和工艺条件，研制产品达到了战术技术指标要求，总体技术性能达到了俄ПМС－5聚甲基硅氧烷的指标要求，部分性能超过了俄产品。

(2)通过环境适应性试验和长期使用试验证明，研制产品具有良好的高低温性能，性能稳定，能够满足相关设备的使用要求。

［1］俄罗斯ГОСТ标准.ГОСТ 13032－77聚甲基硅氧烷液体技术条件［S］.

［2］美国军用油料规范汇编(上册)［M］.北京:中国人民解放军总后勤部物资油料部，2003:336－341.

［3］幸松民，王一璐.有机硅合成工艺及产品应用［M］.北京:化学工业出版社，2000:391－393.

［4］颜志光，杨振宇.合成润滑剂［M］.北京:中国石化出版社，1996:227－229.

Development of Vessel Synthetic Magnetic Compass Oil

SONG Min1，XIE Yu2，WANG Jian－hua1
(1.Navy Institute of Logistical Technology＆Equipment，Beijing 100072，China; 2.Chongqing Branch，Lubricant Company，Sinopec Corp.，Chongqing 400039，China)

TE626.3

A

2012－05－03。

宋敏(1965－)，女，高级工程师，1991年毕业于解放军后勤工程学院应用化学专业，现从事舰船油料研发与应用、油料评定及快速检测技术研究。

1002-3119(2012)05-0020-04