超声辅助离子热合成FeAPO-11分子筛
2012-09-25马英冲,宋宇,于智慧,王少君,朱永柱
马 英 冲, 宋 宇, 于 智 慧, 王 少 君, 朱 永 柱
( 大连工业大学 轻工与化学工程学院, 辽宁 大连 116034 )
0 引 言
近年来,超声化学技术得到了迅速发展,已广泛应用到有机合成、材料化学、表面加工等领域[1]。在分子筛合成领域,已用超声技术合成了SAPO-34[2]、MCM-41[3]、A型沸石[4]等多种类型的分子筛。
AlPO4-n系列分子筛骨架是由等量的AlO4和PO4四面体组成,其晶体骨架呈电中性,表面无强酸中心,只有弱的酸催化性能,将一些杂原子引入AlPO4-n骨架,能够提高分子筛的酸性,产生强酸中心,提高催化活性[5]。应用离子液体为溶剂和模版剂进行分子筛合成,是一种在常压下,完全离子态的环境中合成分子筛的方法,被称为离子液体热合成法。Copper E R等[6]在2004年首次报道了用离子液体与低共熔点混合物制备磷铝酸盐分子筛。Xu等[7-9]研究了离子热合成磷酸铝类分子筛过程中多种因素的影响。
本实验介绍了将超声化学与离子热技术结合用于合成掺杂过渡金属铁的FeAPO-11分子筛,研究了超声处理对离子热合成分子筛过程的影响。
1 实 验
1.1 原 料
异丙醇铝,化学纯,上海化学试剂公司;H3PO4,w(H3PO4)≥85%,分析纯,沈阳市联邦试剂厂;HF,w(HF)≥40%,分析纯,沈阳市联邦试剂厂;无水乙醇,分析纯,安徽安特生物化学有限公司;三氯化铁(无水),分析纯,北京益利精细化学品有限公司;1-乙基-3-甲基咪唑溴盐离子液体([emim]Br),实验室自制。
1.2 样品制备
1.2.1 超声辅助下离子液体热合成FeAPO-11分子筛
取一定量[emim]Br和H3PO4置于250 mL三口烧瓶中,将烧瓶固定在带有水浴的超声发生装置中,在90 ℃搅拌下分别加入异丙醇铝和三氯化铁,待其溶解后停止搅拌超声处理一定时间。……
