1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化寡糖的HPLC-ESI/MS在线联用分析
2012-09-18王仲孚黄琳娟
张 萍,王仲孚,黄琳娟
(1.咸阳师范学院化学与化工学院,陕西 咸阳 712000;2.西北大学生命科学学院,陕西 西安 710069)
1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化寡糖的HPLC-ESI/MS在线联用分析
张 萍1,2,王仲孚2,黄琳娟2
(1.咸阳师范学院化学与化工学院,陕西 咸阳 712000;2.西北大学生命科学学院,陕西 西安 710069)
为了给寡糖质量控制和分析研究提供方法参考,对1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)衍生化试剂在液相色谱(HPLC)和电喷雾质谱(ESI-MS)技术分析寡糖中的应用进行研究。用PPMP试剂在氨水介质中对葡寡糖链进行衍生化,衍生化产物用RP-HPLC分离,ESI-MS分析。实验表明:在确定的衍生化条件下,PPMP和寡糖的衍生化主产物为单分子标记物,葡寡糖混合物的单分子PPMP衍生物在ESI-MS的正负离子模式下均有较好的响应,并且在RP-HPLC柱上能够实现很好地分离。据此建立了PPMP柱前衍生,HPLC-ESI/MS在线联用分析寡糖混合物组成的方法。该方法定性准确、样品处理简单、分析速度快、结果准确可靠,可作为寡糖样品的质量控制、构效关系研究等方面的一种测试方法。
高效液相色谱;电喷雾电离质谱;1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮;衍生化;寡糖
寡糖(oligosaccharide)又称寡聚糖或低聚糖,一般是由2至10个单糖缩合而成的聚合物[1-3]。近年来随着分子生物学、医学、生物化学等前沿交叉学科的发展,人们对寡糖构效关系的认识逐渐提高,寡糖成为近年来研究的热点。研究表明许多寡糖具有低热、稳定、安全无毒、无残留等理化性质,能够抑制细菌、提高机体免疫能力、降低血清胆固醇、抗病毒和抑制肿瘤细胞[1-7],在疾病诊断与预防、营养与保健、畜牧养殖、植物生长调节及抗病毒等方面有巨大的应用潜力[8]。……
