郑 重，宋凤瑞，刘 舒，赵先恩，刘志强，刘淑莹

（1.中国科学院长春应用化学研究所，长春质谱中心，吉林 长春 130022；2.中国科学院研究生院，北京 100049）

Semi－LC／MS技术快速定量分析黄芪样品中黄芪甲苷含量

郑 重1，2，宋凤瑞1，刘 舒1，2，赵先恩1，刘志强1，刘淑莹1

（1.中国科学院长春应用化学研究所，长春质谱中心，吉林 长春 130022；2.中国科学院研究生院，北京 100049）

为了测定黄芪中的黄芪甲苷含量，应用半高效液相色谱－质谱串联技术（Semi－LC／MS），以薯蓣皂苷为内标化合物，仅用一段色谱保护柱分离掉大部分干扰性成分，同时使目标化合物富集，采用Waters公司的多反应监测（MRM）扫描模式检测。结果表明：黄芪甲苷在2.85～57.0mg／L的范围内线性关系良好，稳定性和重复性实验RSD＜3%，样品回收率达98.9%。Semi－LC／MS方法可以对黄芪样品中黄芪甲苷进行快速定量分析，是一种黄芪甲苷的简单、高效、灵敏的定量检测方法。

黄芪甲苷；半高效液相色谱－质谱串联技术（Semi－LC／MS）；多反应监测（MRM）；定量分析

黄芪为豆科草本植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus（Fisch.）Bge.var.mongholicus（Bge.）Hsiao、膜荚黄芪Astragalus membranaceus（Fisch.）的根，具有补气固表、利水退肿、托毒排脓、生肌等功效［1］，含皂甙、多糖、多种氨基酸及硒、锌、铜等多种微量元素。黄芪甲苷为黄芪的主要有效成分，是其质量控制的主要指标。黄芪甲苷的分析方法已有比色法、荧光分光光度法、薄层扫描法、HPLC 法（含 UPLC 法）、HPLC－MS法等［2－9］。其中比色 法、薄层扫描法存在定量不准确的缺点；荧光分光光度法实验条件苛刻，对实验者操作技能要求较高；由于黄芪甲苷吸收波长在200nm左右，给常规HPLC分析带来挑战；目前高效液相色谱－蒸发光散射（HPLC－ELSD）法是较为常用的黄芪甲苷的测定方法，但其检测灵敏度受到蒸发光检测器的制约，不适合微量样品分析。……