王 敏，彭 奇

（中国科学院福建物质结构研究所，福建 福州 350002）

（2，4－二甲氧基苯基）烯丙基丙二酸二乙酯异构体的GC／MS研究

王 敏，彭 奇

（中国科学院福建物质结构研究所，福建 福州 350002）

为了研究钯催化的2，4－二甲氧基苯甲酸与烯丙基丙二酸二乙酯的脱羧Heck反应的产物结构，建立了（2，4－二甲氧基苯基）烯丙基丙二酸二乙酯同分异构体的分离与鉴定的气相色谱－离子阱质谱方法。首先通过脱羧Heck反应制得（2，4－二甲氧基苯基）烯丙基丙二酸二乙酯异构体混合物，然后利用GC／MS联用技术对混合物进行分析，得到各组分的EI和CI全扫描模式质谱信息。通过对照各组分的分子离子峰确定互为异构体的组分，再对异构体组分采用MS／MS模式获取各自的裂解碎片。通过分析异构体的不同的裂解碎片，讨论质谱裂解方式，从而确定异构体的结构。该方法省时、经济、高效，可为此类化合物的分析与鉴别提供参考。

气相色谱－质谱法；异构体的识别；Heck反应；丙二酸二乙酯；芳基烯烃

Heck反应是一类重要的卤代芳烃烯基化形成新的C—C键的合成反应，在过去的40多年中已经逐渐发展成为一种应用广泛的有机合成方法，在医药、天然产物、农药以及新型高分子材料的制备方面有着重要的应用价值［1－10］。Heck反应通常是卤代芳烃与含有α－吸电子基团的烯烃在钯催化下反应生成芳代烯烃。该反应生成主产物的同时，还常伴随着重排副反应，导致生成的产物为结构性质十分相近的异构体混合物，分离识别十分困难［11－12］。……