郜凤香，梁 艳

(河南省医药学校，河南 开封 475000)

芎菊上清丸是由川芎、菊花、黄芩、栀子等16味中药组成的复方制剂，主要疗效是清热解表、散风止痛。处方中栀子所含栀子苷具有镇痛、抗炎、治疗软组织损伤和降低胰淀粉酶等作用。原标准[1]无栀子苷的含量测定。为提高产品质量，笔者采用高效液相色谱法对其进行含量测定，现报道如下。

1 仪器与试药

高效液相色谱仪岛津LC－10ADvp泵，SPD－10Avp紫外检测器，CS－light色谱工作站;CD－225D型电子天平(Sartorias)。栀子苷(中国药品生物制品检定所，批号为110749－200410);芎菊上清丸为市售品(批号为20110602，110322，110514);试药甲醇、乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为纯化水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Agela Promosil C18柱(250 mm ×4 mm，5 μm);流动相:乙腈 － 水(17 ∶83)，流速:1.0 mL/min;检测波长:240 nm，柱温:30 ℃ ;进样量:20 μL。

2.2 溶液制备

精密称定栀子苷对照品适量，用甲醇制成质量浓度为0.040 96 g/L的溶液，作为对照品溶液。取本品约1.0 g，剪碎，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇50 mL，称定质量，超声处理(功率400 W，频率40 kHz)60 min，取出，放冷，称定质量，用甲醇补足减失的质量，过滤，精密吸取续滤液10 mL，水浴蒸至近干，加1.0 g氧化铝拌匀，加至中性氧化铝柱(100目，1 g，内径1 cm)中，70%乙醇100 mL洗脱，收集洗脱液置水浴上蒸干，加甲醇溶解并转移至5 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得供试品溶液。按处方量并以相同工艺制备不含栀子的阴性对照样品，按供试品的制备方法同法操作制备阴性对照品溶液。

2.3 方法学考察

阴性干扰试验:取2.2项下3种溶液，按2.1项下色谱条件测定。结果表明阴性样品的其他组分对栀子苷的测定无干扰，高效液相色谱图见图1。……