赵 晖，卓先义，向 平，严 慧，沈保华

（1.司法部司法鉴定科学技术研究所上海市法医学重点实验室，上海200063；2.复旦大学附属华山医院，上海200032）

GC-MS/MS法测定人头发中的大麻酚类及其代谢物

赵 晖1，2，卓先义1，向 平1，严 慧1，沈保华1

（1.司法部司法鉴定科学技术研究所上海市法医学重点实验室，上海200063；2.复旦大学附属华山医院，上海200032）

目的 建立同时检测头发中 Δ9-四氢大麻酚（THC）、大麻酚（CBN）、大麻二酚（CBD）和 Δ9-四氢大麻酸（THCCOOH）的分析方法。方法 头发样品加入氘代内标Δ9-四氢大麻酸（THC-COOH-d3），经碱水解后，以混合溶剂[V（正己烷）∶V（乙酸乙酯=9∶1]进行提取，吹干，残留物经双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生化，用GC-MS/MS方法进行分析。 结果 头发中THC-COOH、THC、CBN和CBD的最低检出限分别为4、4、10和20 pg·mg-1， 各化合物在0.04～5ng·mg-1呈良好的线性关系（r＞0.999），方法精密度、准确度均符合要求。结论 本方法选择性强、灵敏度高，适用于头发中CBD、CBN、THC及其代谢物THC-COOH的分析，并成功应用于实际案例中。

大麻酚；四氢大麻酸；头发分析；GC-MS/MS

Abstract：ObjectiveTo develop a gas chromatography-tandem mass spectrometry （GC-MS/MS） method for the simultaneous analysis of Δ9-tetrahydrocannabinol （THC），cannabidol （CBD），cannabinol （CBN） and 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol （THC-COOH）in human hair.MethodsHair sample was spiked with deuterium labeled 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol （THC-COOH-d3） as internal standard，prior to being hydrolyzed with sodium hydroxide.The mixture was extracted with n-hexane/ethyl acetate （9： 1），derived with N，O-bis-（trimethylsilyl）-trifluoroacetamide （BSTFA），and analyzed with GC-MS/MS.ResultsThe limit of detection of THC-COOH，THC，CBN and CBD were 4，4，10，and 20pg/mg，respectively.Calibration curves covered a range from 0.04 to 5 ng/mg with good linearity （r＞0.999）.The accuracy and precision of analytes all met the requirements.ConclusionThe method has a good selectivity and high sensitivity，and is applicable to the analysis of CBD，CBN，THC and their metabolite THC-COOH.It has been verified in real cases.

Key words：cannabis;cannabinoid;THC-COOH;hair analysis;GC-MS/MS

大麻是一类化学成分复杂的精神活性药物，Δ9-四氢大麻酚（Δ9-tetrahydrocannabinol，THC）、大麻二酚（cannabidol，CBD）和大麻酚（cannabinol，CBN）是其主要成分。其中THC是大麻的主要活性成分，即使人体内血药浓度低于1ng·mL-1，也会产生持续作用[1]，令使用者产生欣快感、幻觉，引起血压变化和心动过速。 Δ9-四氢大麻酸 （11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol，THC-COOH）是THC的主要代谢物。

人体摄取大麻后，大麻酚类与大麻酸将沉积在毛发中，Skopp等[2]证明了毛发中大麻类成分沉积量与大麻摄入量的相关性，通过毛发分析可以定性/定量确认检查对象长周期内的大麻使用情况。毛发分析协会（societyofhairtesting，SOHT）推荐毛发中THC及THCCOOH 检测的cut-off值分别为0.05及0.005ng·mg-1[3]。……