狄 蕊，陈诚诚

（黄山学院化学化工学院，安徽黄山245041）

六溴环十二烷的溴含量快速检测方法

狄 蕊，陈诚诚

（黄山学院化学化工学院，安徽黄山245041）

通过对前处理和滴定过程的考察，建立了快速检测阻燃剂六溴环十二烷中溴含量的方法。以NaOH和过氧化氢为吸收液，将有机物在氧瓶中燃烧，再用AgNO3标准溶液滴定，可实现溴含量的检测。该方法设备简单，操作方便、准确。

六溴环十二烷；溴；氧瓶燃烧法；滴定法

溴系阻燃剂有阻燃效率高，添加量少，热稳定性优良等优点，[1]其中六溴环十二烷（HBCD）主要用于聚苯乙烯泡沫、纺织品涂层、电缆线、橡胶粘合剂等材料的阻燃。[2]HBCD理论含溴量为75.9%，其工业产品中含有的主要杂质是四溴环十二烯等一些溴化不充分的产物。[3]通过检测其溴含量可以了解产品的溴化程度和品质，因此溴含量是HBCD及其他溴系阻燃剂产品的一个重要质量指标。本文将对样品的预处理过程和检测方法进行研究，以期建立对HBCD的溴含量的快速准确的检测方法。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

贮氧钢瓶，铂丝，酸式滴定管及实验室常用玻璃仪器。

溴、溴化钾、硝酸银，铬酸钾等试剂均为分析纯，环十二碳三烯等试剂均为分析纯，六溴环十二烷为实验室合成后经过水洗2次的产品，氯化钠为基准试剂，实验用水均为超纯水。

1.2 样品处理

精确称取50mg六溴环十二烷样品，用无灰旗形滤纸包好，夹在螺旋状铂丝中，在燃烧瓶中加1 mL0.5mol/L氢氧化钠溶液，5mL过氧化氢溶液（1∶4）和10mL水，连接贮氧钢瓶，将气管插入燃烧瓶中下端位于液面上部，通气1min，待氧气充满燃烧瓶，点燃旗形滤纸末端，迅速拔出气管，塞上瓶塞并用手压紧，同时用少量水密封瓶口，待火焰熄灭后，静置15min。……