APP下载

回收率计算常见的错误解析

2012-08-29吴国旭天津渤海职业技术学院环境工程系天津300402

天津科技 2012年1期

吴国旭 (天津渤海职业技术学院环境工程系 天津300402)

毕富春 (南开大学元素有机化学研究所 天津300071)

翟立红 (廊坊市诺农生物工程有限公司 河北065000)

在样品中加入标准物质测定回收率,是目前实验室中常用而又方便的评价准确度的方法。[1]但是更为科学的方法是t-检验法。[2]回收率测定因为简单,因而在实际应用时,存在着很多模糊的概念及错误的计算方法;又因为简单所以很多人往往会根据自己的理解去计算回收率,却忽略了它的正确计算公式。主要的错误计算方法有以下2种:

1 用理论总量-实测加标试样的总值,再除以理论总量

此种方法被大量采用,在很多实验中经常用来计算回收率。但此法非常不合理,因为用理论质量浓度做分母,不用加标量做分母,回收率偏高。用此方法计算的,在发表的论文中占了相当数量。表1、表2就是作者从期刊发表的论文中引用的。

表1 吡蚜酮含量实验方法的准确度测定结果

表2 氟硅唑准确度试验测定结果

2 用理论加入量减去实测加标量值,再除以加标量

此法缺点是没有考虑到试样中的杂质对测定的影响,没有对试样进行测定(见表3)。

表3 HPLC对春雷霉素回收率的考察

3 正确的公式

此后很多人对此进行了讨论和补充。[3-6]通用的回收率计算公式中没有考虑加标样内的试样浓度由于标样体积影响而引起的相应变化,因此公式的约束条件为标液浓度要较大而加标体积要很小,一般应不超过样品体积的1%。……

登录APP查看全文