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安阳固本膏中血竭素的HPLC含量测定

2012-08-28李长达

中国现代药物应用 2012年19期

李长达

安阳固本膏具有温肾暖宫,活血通络的功效,主要用于女子宫寒不孕,经前腹痛,月经不调;男子精液稀薄,精子少,腰膝冷痛等的治疗。安阳固本膏是由肉桂、附子、艾叶、血竭等23味中药经提取分离后制成的中药复方制剂,而血竭[1]为传统名贵中药,具有活血定痛,化瘀止血,生肌敛疮的功效,血竭中含有黄酮类、苷类、酚类、有机酸等多种化学成分,其中血竭素是其主要药效成分之一。现以血竭素的含量为指标,采用HPLC法对方中血竭进行测定。

1 仪器与试药

1.1 仪器 Waters 1525系列高效液相色谱仪(1525 HPLC泵,2487双波长紫外检测器);BP211D电子天平。

1.2 试药 血竭素高氯酸盐对照品(中国药品生物制品检定所提供);3批安阳固本膏样品(市售);乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯。

2 血竭素的含量测定

2.1 色谱条件 Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(45∶55);流速:1.0 ml/min;检测波长:440nm;进样量:10.0 μl;柱温:30℃。在上述色谱条件下,分别取“2.2”项下的对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液进样,结果对照品溶液与供试品溶液在相同的保留时间处有吸收峰,而阴性对照溶液无吸收峰。见下图。

图1 HPLC图

2.2 溶液配制 对照品溶液的制备:精密称取血竭素高氯酸盐对照品,加3%磷酸甲醇溶液制成每1 ml含血竭素10 μg(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)的溶液,作为对照品溶液。

供试品溶液的制备:取剪碎的本品15 g,加硅藻土2 g,加入3%磷酸甲醇溶液50 ml,加热回流30 min,冷却,滤过(0.45μm微孔滤膜),取续滤液,作为供试品溶液。

阴性对照溶液的制备:取按处方及工艺制备的不含血竭药材的样品,按供试品溶液的制备同法制备阴性对照溶液。……

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