李毅竦，唐 建，刁培渊，杨武宁，覃雪斌，何 琼

(广西兽药监察所，南宁 530001)

大黄产地和商品规格较多，正品价格为山大黄的3～4倍。部分兽药生产企业对大黄与山大黄区别认识模糊，误将山大黄入药大黄制剂的情况时有发生。为鉴别制剂中的大黄与山大黄，本实验室选用某企业报送的大黄末为供试品，进行了纸层析和硅胶薄层鉴别的实验研究，现报告如下:

1 材料与方法

1.1 实验材料

1.1.1 试药 供试品:某兽药生产企业大黄末报批样品，登记号53201109529;大黄对照药材:中国兽医药品监察所提供，批号Z0040809;大黄酸对照品和土大黄苷对照品:中国药品生物制品检定所提供，批号分别为0757－9804和794－200103。

1.1.2 薄层板及滤纸 硅胶H薄层板为青岛海洋化工厂生产，规格10 cm×10 cm，厚度0.20～0.25 mm;滤纸为杭州新华纸业有限公司产品，标准号GB∕T1914－2007。

1.1.3 试剂 化学试剂均为分析纯。

1.2 实验方法

1.2.1 纸层析鉴别 取供试品粉末0.2 g，加甲醇2 mL，温浸10 min，放冷，上清液作为供试品溶液。另取大黄对照品药材0.2 g，同法制成对照药材溶液。再取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。取供试品溶液及对照药材溶液各5 μL、对照品溶液2 μL、对照药材溶液(5 μL)加对照品溶液(2 μL)，分别点于同一滤纸上，以45﹪乙醇展开，取出，晾干，放置10 min，置紫外光灯(365 nm)下检视［1］。

此鉴别方法是《中国兽药典》收载的山大黄药材质量标准的鉴别(1)，大黄药材和大黄末质量标准把此方法的结果判断改为不得显持久的亮紫色荧光作为土大黄苷的检查方法［1］。山大黄应检出土大黄苷，大黄则不应检出土大黄苷。……