江南卷柏中的黄酮碳苷类成分研究Δ
2012-08-06朱田密陈科力黎莉湖北中医药大学省部共建中药资源与中药复方教育部重点实验室武汉430065湖北省中医院药事部武汉430061武汉工程大学化工与制药学院武汉430073
朱田密,陈科力,黎莉(1.湖北中医药大学省部共建中药资源与中药复方教育部重点实验室,武汉430065;2.湖北省中医院药事部,武汉 430061;3.武汉工程大学化工与制药学院,武汉 430073)
江南卷柏(Selaginella moellendorffiiHieron.)是卷柏科卷柏属药用植物,多年生草本,具有清热利湿、止血之功效[1]。已知其化学成分有异茴芹素、银杏素等[2,3]。卷柏属含有丰富的双黄酮类化合物,而黄酮碳苷很少报道,史社坡[4]2003年首先从卷柏中得到了芹菜素-6,8-二-C-β-葡萄糖苷;笔者于2008年在硕士学位论文中报道在江南卷柏中发现了4种黄酮碳苷[5];申健2010年的硕士学位论文中亦报道从布朗卷柏中分离得到了芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷以及芹菜素6-C-β-D-葡萄糖-8-C-α-L-阿拉伯糖苷[6]。本文详细报道3种黄酮碳苷的提取分离方法和结构鉴定过程。
1 仪器与试药
INOVA600核磁共振仪(美国Varian公司);7.0T傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(美国IonSpec公司);U-2001紫外分光光度计(日本Hitachi公司);5700FFIR红外分光光度计(美国Nicolet公司);P680高效液相色谱仪(美国Dionex公司)。
江南卷柏全草于2005年7月采自湖北恩施,由湖北中医药大学陈科力教授鉴定为江南卷柏Selaginella moellendorffiiHieron.,标本留存于湖北中医药大学中药标本中心。聚酰胺粉(60~100目,武汉药科新技术开发有限公司);Sephadex LH-20(瑞士Pharmacia公司);聚酰胺薄膜(20×20 cm,浙江台州路桥四青生化材料厂);薄层色谱硅胶G(青岛海洋化工厂);其他试剂均为分析纯。
2 提取与分离
江南卷柏干燥全草12 kg,切段,依次用15倍量95%、90%、80%乙醇各提取3 h,滤过,减压回收乙醇,浓缩成浸膏,用蒸馏水分散,依次用石油醚、乙酸乙酯、水饱和正丁醇萃取,得到正丁醇部位浸膏120 g。……
