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高效液相色谱法测定五加参颗粒中紫丁香苷含量

2012-08-06敏,谭

中国药业 2012年4期

彭 敏,谭 洁

(1.湖南省湘西土家族苗族自治州药品检验所,湖南 吉首 416000;2.南华大学药学与生命科学学院,湖南 衡阳 421000)

刺五加为五加科植物刺五加的干燥根及根茎或茎,具有益气健脾、补肾安神的功效,常用于脾肾阳虚、体虚乏力、失眠多梦等症的治疗[1]。刺五加根中含有绿原酸、紫丁香苷、异嗪皮啶葡萄糖苷和去羟栀子苷[2],其中紫丁香苷为主要成分之一。笔者采用高效液相色谱(HPLC)法,以紫丁香苷作为测定指标建立了五加参颗粒的含量测定方法,以期为进一步完善其质量控制标准提供依据,现报道如下。

1 仪器与试药

1200型高效液相色谱仪(美国 Agilent公司);G1315B,G1315C XL型检测器;XS205DU型电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);MJ-600型超声波清洗仪(无锡市美洁超声设备有限公司)。紫丁香苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号为111574-200201,供含量测定用,含量为 95.6%);五加参颗粒(批号分别为 090401,090402,090601,090602,090603,规格为12.25 g/块,哈药集团中药二厂);甲醇为色谱纯,其余试剂为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Agilent C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.3%甲酸溶液(体积比12∶88);检测波长:265 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:10 μL。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于4 000。

2.2 溶液制备

称取五氧化二磷减压干燥器中干燥12 h以上的紫丁香苷对照品约10 mg(实称10.26 mg),精密称定,置50 mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀[2],即得每1 mL含0.205 2 mg的对照品贮备液。精密吸取对照品贮备液1 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得每1 mL含0.020 5 mg的对照品溶液。取样品1包内容物,研细,取约5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,称定质量,超声处理30 min,放冷至室温,再称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。……

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