高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中黄芩苷与黄芩素含量
2012-08-06邵礼梅王云龙李延雪
邵礼梅,王云龙,李延雪
(黑龙江省鸡西市药品检验所,黑龙江 鸡西 158100)
蒲地蓝消炎片由黄芩、蒲公英、板蓝根、苦地丁4味中药组方,具有清热解毒、抗炎消肿的功效,用于疖肿、腮腺炎、淋巴腺炎、扁桃腺炎等症。方中黄芩清热燥湿、泻火解毒、止血,有效成分为黄芩苷、黄芩素[1]。其原标准[2]中没有黄芩的含量测定方法和标准。为完善质量控制方法,笔者以黄芩苷、黄芩素[1,3-5]为测定指标,建立了同时测定蒲地蓝消炎片中黄芩苷、黄芩素含量的高效液相色谱(HPLC)法,现报道如下。
1 仪器与试药
LC-2010A型高效液相色谱仪(岛津),包括LC-2010型紫外检测器、在线脱气机、四元泵、自动进样器、LCsolution色谱工作站;AG285型电子分析天平,KQ-400KDE型超声波清洗器,TU-1901型双光束紫外-可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。黄芩苷对照品(批号为110715-201016,含量以94.0%计)、黄芩素对照品(批号为111595-200604)均来自中国药品生物制品检定所;蒲地蓝消炎片(批号分别为091110,20100701,101101,20101201);甲醇为色谱纯,水为纯化水,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Agilent Zorbax SB -C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相:A相为0.1%磷酸水溶液,C相为甲醇,梯度洗脱(0~40 min,60%→20%A,40%→80%C;40~60 min,20%→60%A,80%→40%C);流速:1.0 mL/min;检测波长:274 nm;柱温:30℃;进样量:5μL。理论板数黄芩苷峰不低于5 000,黄芩素峰不低于7 000。
2.2 溶液制备
分别精密称取黄芩苷对照品24.16 mg(含量以94.0%计)与黄芩素对照品8.49 mg,分别置100 mL量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,作为对照品贮备液A和B。分别精密吸取上述对照品贮备液A和B各5 mL,至同一20 mL量瓶中,加甲醇至刻度,制成混合对照品溶液C(质量浓度分别为黄芩苷56.78 μg/mL,黄芩素 21.22 μg/mL),用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,即得对照品溶液。……
