卢智玲，刘华栋

(1.浙江省杭州市药品检验所，浙江 杭州 310017; 2.杭州民生药业有限公司，浙江 杭州 310011)

克痢痧胶囊现收载于2010年版《中国药典(一部)》，由白芷、苍术、丁香、荜茇、石菖蒲、细辛、鹅不食草、猪牙皂等12味药材组方，具有解毒辟邪、理气止泻的功效，用于止泻和痧气(中暑)。经处方分析，丁香中的丁香酚为其药效成分，具有镇痛、抗菌、抗炎等药理作用[1]。而2010年版《中国药典(一部)》的标准虽较之前的国家药品标准(WS3－B－3053－98－2008)有所提高，增加了丁香酚的气相定性鉴别，但仍缺乏定量分析方法，不能有效控制该组分。因此，参考2010年版《中国药典(一部)》丁香药材及相关文献[2]方法，建立用于测定丁香酚含量的气相色谱法(外标法)，以提高并完善标准，现报道如下。

1 仪器与试药

Agilent 6890N型气相色谱仪，氢火焰离子化检测器(FID);XS105型电子天平(Mettler toledo);KQ－600DV型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。丁香酚对照品(中国药品生物制品检定所，批号为110725－200711，纯度为99.3%);克痢痧胶囊(浙江南洋药业有限公司，批号分别为20100111，20100509，20100802);缺丁香阴性对照样品依照处方工艺自制;正己烷为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:HP innowax石英毛细管柱(30 mm×0.32 mm，0.25 μm);柱温:程序升温，初始温度为100℃，以10℃ /min速率升至200℃，保持5 min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;FID检测器;载气:氮气，气体流量为1.2 mL/min;分流进样，分流比为5∶1;进样体积为1 μL。在此色谱条件下，丁香酚与相邻色谱峰均能达到基线分离，见图1。

图1 气相色谱图

2.2 溶液制备

称取丁香酚对照品27.20 mg，精密称定，置100 mL量瓶中，加正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。……