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高效液相色谱法测定复方景天胶囊中红景天苷含量

2012-08-06闫雪生

中国药业 2012年4期

闫雪生,李 岩

(山东省中医药研究院,山东 济南 250014)

复方景天胶囊是我院研制的非标制剂,主要由红景天、人参、菊花、五味子组方,具有滋补强壮、扶正固本功能。为控制胶囊质量,笔者以方中主药红景天的主要成分红景天苷为指标,参考有关文献[1-2],用高效液相色谱(HPLC)法测定复方景天胶囊中红景天苷含量,现报道如下。

1 仪器与试药

高效液相色谱仪(美国Waters公司),包括Waters 600 Controller,WatersTM600 Pump,Waters996 PhotodiodeArrayDetector;超纯水(Millipore公司纯水器);所用甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯;红景天苷对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号为110818-200404);复方景天胶囊(自制)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:lichrospher C18柱江苏汉邦科技有限公司(250 mm×4.6 mm,5 μm);用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:甲醇-水(12∶88);检测波长:275 nm。理论板数按红景天苷峰计算应不低于2 000。

2.2 溶液制备

取本品内容物0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,准确加入甲醇10 mL,称定质量,超声提取30 min,称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液用微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。精密称取红景天苷对照品4.60 mg,置10 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,取5 mL稀释至10 mL,配制成每1 mL含红景天苷0.23 mg的溶液,作为对照品溶液。取缺红景天的阴性样品,参照供试品溶液的制备方法,制得缺红景天的阴性对照品溶液。

2.3 方法学考察

阴性干扰试验:分别精密吸取2.2项下3种溶液各10 μL,注入液相色谱仪。结果供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置上有色谱峰,阴性对照品溶液色谱中则无此峰,表明在该测定条件下,阴性样品不干扰红景天苷的测定,见图1。……

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